不同来源小白菜中六种农药残留含量分析
摘要：对不同来源的小白菜中6种农药进行了检测，首先研究了不同提取试剂和不同提取方法对检测的影响，对小白菜6种农药检测研究。结果表明，乙腈对农药残留量提取中效果较好，回收率可以达到87.25%；提取方法中浸渍提取法、超声波提取法与索氏提取法的回收率基本相当，但超声波提取法节省了大量的时间，操作方法也较为简单，适合大批量的样品检测。不同来源小白菜中大型超市和批发市场小白菜合格率高于小型农贸市场。
关键词：农残；检测；小白菜；提取；残留
中图分类号：S634.3 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2019.05.014
Analysis on the Content of Six Kinds of Agricultural Residues
in Chinese Cabbage from Different Sources
FENG Yanyun，LIANG Ningli，ZHAO Haiyan，LI Hailiang，KANG Xinyuan
（Baoji the Customs of the People"s Republic of China，Baoji，Shaanxi 721006，China）
Abstract：Six pesticides from different sources of Chinese cabbage were tested. Firstly，different extraction reagents and different extraction methods were tested. Influence，research on six pesticides in Chinese cabbage，The results showed that the effect of acetonitrile on the extraction of pesticide residues was good，and the recovery rate could reach 87.25%. The recovery rate of the extraction method，ultrasonic extraction method and Soxhlet extraction method was basically the same，but the ultrasonic extraction method saved a large amount of time，the operation method was also relatively simple，suitable for large-scale sample detection. The qualified rate of vegetables in large supermarkets and wholesale markets was higher than that of small farmers" markets and wholesale markets.
Key words：pesticide residue；detection；cabbage；extraction；residual
農药在蔬菜生长过程中防止病虫害、保护蔬菜生长等发挥着重要作用，但在农药使用的过程中，蔬菜本身会残留使用过的农药，通过食物链进入人体危害健康[1-5]。成熟的蔬菜进入售卖市场前，进行农药残留检测也是必要的环节，采样、样品的运输和保存是进行准确残留分析的前提[6-7]。采取的样品还需经过不同方法的提取、净化，常用的提取方法有浸渍、漂洗法、振荡法、索氏提取法、超声提取法、匀浆法等[8-10]。溶剂提取仍然是最主要的提取手段，国内外的法定标准一般多采用丙酮、乙腈等极性溶剂，提取效率较高。样品的含水量对提取效率可能产生较大的影响，对于含水量较高的蔬菜、水果等样品，采用高速匀浆的方法简便可行；中药材含水量较低，一般可加入适量水浸润，再加有机溶媒超声提取，或采用加速溶剂萃取等方式，可获得较高的提取率[11-15]。微波辅助萃取与超临界流体萃取也是非常有前途的方法。然后运用相关仪器检测，在农药残留分析中，可用于确证的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法、薄层色谱法、红外光谱法、核磁共振法和化学处理法[16-17]。
对陕西省商洛市蔬菜市场进行了调查分析后，样品采集分3个区域进行，即大型批发市场、小型农贸市场、大型超市；采用丙酮、乙腈、二氯化烷作为提取溶剂进行考查，对小白菜中五氯硝基苯、敌敌畏、α -六六六、β -六六六、多菌灵、三唑酮6种农药残留进行检测。
1 试验方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 试剂
乙腈、丙酮、二氯化烷、氯化钠、硫酸镁，均为分析纯。
1.1.2 仪器
KQ-250DB型超声波仪，上海市超声仪器有限公司产品；R-205型旋转蒸发仪，上海精密科学仪器有限公司产品；气相色谱-质谱联用仪，日本岛津公司产品。
1.1.3 农药标品
五氯硝基苯、敌敌畏、α -六六六、β -六六六、多菌灵、三唑酮，含量>99%，购买于国家标准物质研究中心，配制不同质量浓度的标准溶液待用。
1.2 样品的采样
对小白菜市场进行了调查分析后，样品采集分 3个区域进行采样，即大型批发市场、大型超市、小型农贸市场，在3个区域分别采收样本。
1.3 样品的制备
称取新鲜的小白菜500 g，初步切碎混匀取可食部分，无需洗涤，不要切得太碎，以免组织汁液流失，所取样品平均分成2份，一份供测定，另一份放置于-20 ℃冰箱中待用。