摘要：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）建立了对枸杞（Lycium barbarum L.）中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式（SCAN）确定保留时间，离子扫描（SIM）模式进行定量，结合总离子流图，分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明，离子源温度200 ℃，进样口温度220 ℃，接口温度250 ℃，升温程序条件为初始温度80 ℃，以10 ℃/min的速度升温至200 ℃，再以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2 min，分析检测时间控制在18 min内，达到快速、准确的检测要求。
关键词：枸杞（Lycium barbarum L.）；气相色谱-质谱联用；有机磷农药；条件优化
中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）12-3176-03
DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.12.044
Abstract： The rapid and accurate method of simultaneous determination of the six organophosphorus pesticides by GC-MS was established. The retention time was confirmed by full scan mode， and the contents of the six organophosphorus pesticides were developed using selected ion scanning module. Then，the ion source temperature， injector temperature and interface temperature were optimized according to the total ion chromatorgraphy. The results showed that ion source temperature 200 ℃，injector temperature 220 ℃，interface temperature 250 ℃，temperature-rising program was determined as follows：initial temperature 80 ℃， up to 200 ℃ with the speed of 10 ℃/min， then， up to 280 ℃ with the speed of 20 ℃/min，hold for 2 min，under the optimum process cond，the six organophosphorus pesticides were simultaneous determined in 18 min，meeting the demand of rapid and accurate detection.
Key words： gas chromatography-mass spectrometry；organophosphorus pesticide；Lycium barbarum L.；optimization condition
枸杞（Lycium barbarum L.）是茄科植物枸杞的干燥成熟果实[1]，具有补肾养肝、润肺明目之功效[2]，在宁夏的种植面积达3万hm2，产值达15亿元，出口量占到全国60%以上，在中国枸杞产业中占有举足轻重的地位。农药在枸杞增产增收方面起了不可替代的作用，有机磷农药是目前使用最为广泛的一种化学合成杀虫剂，具有品种繁多、药效高、用途广、易分解等优点，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药，具有高效、广谱、速效、强内吸等特性[3]，是枸杞中常用的农药。但长期大量使用农药，在确保枸杞产量的同时，大量农药残留不仅对人体产生直接毒害，而且对生态环境造成污染，因此，枸杞中农药的检测至关重要。
目前，有机磷农药的检测主要有气相色谱法[4]、高效液相色谱法[5]、毛细管电泳法[6]、酶联免疫分析[7]等，而气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性定量的检测目的，用于农药残留量检测工作，特别是应用于多残留检测等具有突出的特点。因此，本研究建立了采用GC-MS同时测定6种有机磷农药的检测方法，并对离子源温度、进样口温度和接口温度等条件进行优化，以达到快速、准确的检测要求，并将该方法应用于枸杞样品的检测，效果良好，为宁夏枸杞的质量控制提供一定参考。
1 材料与方法
1.1 材料
供试样品枸杞分别购于宁夏中宁、甘肃平凉和青海柴达木盆地。
1.2 仪器与试剂
QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），KQ-250DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司），RE-52AA型旋转蒸发器（上海亚荣仪器厂），Waters Oasis HLB小柱（北京纽朴生物技术有限公司）。
无水硫酸钠、丙酮，乙腈（分析纯）、甲醇（色谱纯）（天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱（国家标准物质中心，浓度分别为100 mg/L，甲醇用作溶剂）。
1.3 方法
1.3.1 样品提取 枸杞样品（中宁、甘肃、青海）粉碎，过筛，分别精密称取2.0 g于250 mL锥形瓶中，分别加入2.0 g无水硫酸钠、20 mL乙腈，混匀，超声提取15 min，过滤，重复3次，合并滤液，蒸发至近干，加入1 mL丙酮溶解，待净化。