气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用
摘 要：果蔬是日常生活必需品，在种植的过程中为了预防病害常需要喷洒农药，从而保证果蔬的健康生长。这些农药如残留在果蔬上被人误食，会严重威胁人们的生命健康，因此必须要采取有效的检测方法来消除果蔬中的农药残留影响。气相色谱法就是一种常用的检测方式。本文主要对气相色谱法在果蔬有机磷类农药残留检测和预防中的作用进行了分析，希望给相关人员提供参考。
关键词：气相色谱法；果蔬有机磷类农药残留；检测和预防
中图分类号：TQ45 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051
有机磷类农药常被用作杀虫剂喷洒在果蔬上，如果残留在果蔬中被食用，会产生慢性中毒以及其它的不良反应。当前，果蔬农药残留的一种常见的检测方法就是气相色谱法。采用气相色普法来对水果蔬菜上的残留农药进行分离检测，可以有效的保证其食用的安全性。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent7890B气相色谱仪，气相FPD火焰光度检测器，安捷伦气相色谱仪化学工作站；匀浆机、氮吹仪、漩涡混合器，参照标准为NY/T761-2008。检测的有机磷类农药包括（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上农药样品均为100mg/L（农业部环境保护科研监测所），有机磷农药标样：天津农药厂。乙腈、丙酮均为色谱纯，氯化钠经过140℃烘烤4h。
1.2 色谱条件
0.320mm×0.25um DB-1701色谱柱，双柱定性检测时采用色谱柱DB-1进行进一步确认分析。柱温：起始温度100℃，保持1min，运行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，运行28min。检测器：FPD火焰光度检测器，温度250℃。进样口温度：200℃，流速：氮气60.0mL/min；氢气75.0mL/min；空气100.0mL/min。进样量：1.0μL；不分流。
1.3 检测步骤
1.3.1 农药混合标准溶液的配制
根据仪器上显示的各农药响应的数值，用移液管逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。
1.3.2 样品处理
按GB/T 8855抽取果蔬样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20～-16℃条件下保存，备用。准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，2min高速匀浆后用滤纸进行过滤，过滤后的滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中。收集滤液40～50mL，盖上塞子，进行1min的剧烈震荡，在室温下进行30min的静置，使乙腈和水相分层。从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃的水浴锅上进行加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将备用液完全转移至15mL刻度的离心管中，再用约3mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器进行混匀，待混匀后分别移入2个2mL自动进样器样品瓶中测定。如定容后的样品过于混浊，需要使用0.22um滤膜过滤后再进行测定。
1.3.3 测定
按空白样溶液、农药混合标准溶液、空白样溶液、样品溶液、加标样品溶液、平行样品溶液、样品溶液这一顺序进行测定，运用外标法定量。
2 结果
2.1 方法回收率和精密度考察
敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、久效磷、甲胺磷加标量2.5μg，乙酰甲胺磷、氧乐果、磷胺加标量5.0μg。加标回收率87%～112%，加标样检测精密度RSD5.9%～11%。
2.2 最低方法检出限
对13种有机磷类农药标样进行检测，最低方法检出限为：甲胺磷0.0021mg/kg，敌敌畏0.0013mg/kg，乙酰甲胺磷0.0052mg/kg，氧化乐果0.0068mg/kg，甲拌磷0.00046mg/kg，久效磷0.0049mg/kg，磷胺0.0053mg/kg，
甲基对硫磷0.0077mg/kg，毒死蜱0.00065mg/kg，杀螟硫磷0.0025mg/kg，对硫磷0.0021mg/kg、水胺硫磷0.00063mg/kg、三唑磷0.0019mg/kg。
3 结语
共检测100份果蔬样品，样品经前处理后，在选定的色谱条件下进行分析，采用外标法定量，对有疑问的样品进一步的确证可借助DB-1色谱柱分析而得出结论。通过检测表明，对13种有机磷类农药进行气相色谱分离，分离效果好，样品前处理快速、简便，检测结果准确、可靠，该方法对预防果蔬中农药残留超标具有实际应用价值。采用气相色谱法可以对果蔬上的多种残留农药进行分离，能区分不同成分的农药，同时检测器进行定量检测，该方法不但提高了农药残留量检测分析的效率，而且能够保证分析结果的准确性，对检测结果提供可靠和真实的数据，在果蔬农药残留检测中，具有广泛的应用价值。
参考文献
[1]劉秀群.气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用[J].现代食品，2016（4）：89-91.