气相色谱—质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留
摘要 [目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁（浆）及果汁饮料和蔬菜汁（浆）及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001～0.100 mg/L时，校准曲线相关系数为0.991 65～0.999 98，回收率为71.6%～116.1%，相对标准偏差为2.21%～9.84%，检出限为0.001～0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高，适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定，为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。
关键词 果蔬汁；农药残留；气相色谱-质谱联用仪
中图分类号 TS207.5+3 文献标识码
A 文章编号 0517-6611（2018）18-0153-04
A Rapid Method of GC-MS Detection of 56 Kinds of Pesticides Residue in Fruit & Vegetable Juices
LI Yanfang1，YE Yufei2，HU Chuwei1 et al （1.Agriculture Research Center of Dongguan，Dongguan，Guangdong 523086；2.Dongguan Supervision and Test Institution of Agricultural Produts Quality and Safety，Dongguan，Guangdong 523086）
Abstract [Objective] The research aimed to establish a method for rapid determination of 56 kinds of pesticide residues in fruit and vegetable juices by gas chromatographytandem mass spectrometry （GC-MS）.[Method]Sixtyfive commercially available juices （pulps） and fruit juice beverages and vegetable juices （pulps） and fruit juice beverages were measured.[Result]The linear ranges of 56 kinds of pesticide standards were 0.001-0.100 mg/L， with linear correlation coefficients were 0.991 65-0.999 98， the recoveries were 71.6%-116.1%， and relative standard deviations （RSD） were 2.21%-9.84%. The limits of detections （LOD） were 0.001-0.070 mg/L.[Conclusion]This method is simple， timesaving and high sensitivity.It is suitable for the determination of pesticide residues in different types of fruit and vegetable juices， and provides a basis for quality and safety supervision and testing of fruit and vegetable juices.
Key words Fruit and vegetable juices；Pesticides residue；Gas chromatographytandem mass spectrometry
果蔬汁是大众消费食品，按种类主要分为果蔬汁（浆）、浓缩果蔬汁（浆）、果蔬汁（浆）类饮料三大类。在我国饮料市场的构成中，果蔬汁约占14%。2014年我国果蔬汁市场规模为1 490.7亿元，2008—2013年我国果蔬汁市场规模年均增速在20%以上，未来几年我国果汁市场消费量有望维持在10%左右的增长速度，到2018年全国消费总量有望突破70亿L。面对如此巨大的市场需求，果蔬汁的质量安全尤其是果蔬汁中农药残留问题不可忽视。
水果与蔬菜作为果蔬汁的主要组成成分，农户为避免其遭受病虫害的侵袭，维护正常的生长，不可避免会使用各种杀虫、杀菌农药。由于农户的大量施用，使用方法不当、违规使用禁用、限用农药等因素，造成果蔬中农药残留超标时有发生，从而间接导致果蔬汁中农药残留的超标，进而對生态环境和人身健康
产生危害[1]。因此，由农药残留引起的果蔬汁安全问题日益成为人们关注的焦点，各国政府制定了越来越严格的农药残留限量标准。在我国，2017年6月18日起开始实施的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对果蔬汁中各种农药的最高残留限量（maximum residuelimit， MRL）也有明确规定[2]。因此，开展果蔬汁中多农药残留检测显得尤为重要。
为进一步加强对果蔬汁中农药残留进行检测监控，提高市场果蔬汁产品的质量安全，建立一套快速、科学、有效、可靠且应用范围广泛的检测方法成为研究热点。现有学者利用分散液液微萃取[3]、分散液微固相萃取[4]等前处理方法，通过液相色谱仪对果汁中农药残留进行检测，结果显示此方法对果汁中有机磷类等农药残留具有较高的定性定量检出度；也有学者利用高效液相色谱-质谱联用仪[5-7]对果汁中有机磷类农药、杀菌剂等进行测定，此方法能达到很高的选择性和灵敏度；部分学者利用气相色谱-串联质谱法对果汁中的毒死蜱等农药进行了不确定度评定[8]，并建立了一套能够满足果汁中90种农药多残留快速确证检测的方法[9]，此方法只以单一成分果汁作为研究对象，未纳入浓缩果汁以及蔬菜汁；极少数学者尝试利用气相色谱双柱法进行果汁中有机磷类农药多残留量的测定，但仅局限于25种有机磷农药，未涵括有机氯、拟除虫菊酯等其他类别农药[10]。笔者选取东莞市市售果蔬汁65种，其中原榨果汁11种、复原果汁35种、果蔬汁（浆）类饮料19种；按来源分，其中橙汁14种、葡萄汁9种、苹果汁6种、芒果汁5种、混合果蔬汁5种、柠檬汁4种、椰子汁3种、桑果汁2种等。并以此为基础，着重研究气相色谱-质谱联用快速检测对果蔬汁中可能含有的56种农药残留进行定量检测分析，建立起一套经济易行、简便快捷、科学可靠的果蔬汁中多农药残留检测方法。