气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留
摘 要：目的：探讨气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留的效果。方法：建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的气相色谱—质谱联用分析方法。结果：平均回收率为79.78%～118.34%。结论：该方法可有效检测果蔬中的常用农药残留。
关键词：农药残留；果蔬；质谱联用仪
生鲜蔬果已经成为一种大众生活中必不可少的食品，但是由于在水果蔬菜生产过程中，通常会存在不同种类农药的使用，造成果蔬中残留有多种农药物质，对人们的身体健康造成极大的影响。所以，对高效灵敏的果蔬农药残留分析技术进行构建，对农业经济的发展具有较大研究价值。本文通过气相色谱质谱联用法，来对果蔬中10种主要农药残留进行检测。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
FinniganTraceGCDSQ型气相色谱质谱联用仪，CNWBONDCarbonGCB石墨化炭黑固相萃取柱，TDL5型离心机。丙酮、二氯甲烷、氯化钠（650℃，烘4h）为分析纯，10种农药溶液的浓度为：1000mg·L1，其纯度都要超过97.0%。在实验室准别足量的纯水，电阻率是18.2MΩ·cm。
1.2 仪器工作条件
色谱条件DB5毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm），其中的所含气体为氦气，对应的流量是1.2mL·min1，所处温度条件为250℃，分流比主要是1：10；溶剂延迟7min；对应的进样量为1μL。对应的质谱条件为电子轰击离子源（EI），其温度为250℃，能量是70eV；装置的接口温度需要处在250℃的条件下，对离子模式（SIM）定量进行选取，以及获取2～3个离子定性。
1.3 样品处理方法
样品去皮后，称取果蔬样品25.00g，对丙酮水（5+1）溶液添加100mL，均质3min，过滤，于40℃水浴下，旋转蒸发到接近干燥。加入20g·L1氯化钠溶液100mL和二氯甲烷100mL萃取，重复提取2次，从而获取一定量的二氯甲烷层。通过无水硫酸钠来进行脱水，在40℃的条件下实施水浴操作，对乙酸乙酯环己烷（1+1）进行添加，量度为2mL，将残渣在溶液中进行溶解，静置，沉淀，取上层清液。首先通过甲醇5mL、乙酸乙酯正己烷（2+3）溶液5mL，来淋浇石墨化炭黑柱，然后采用净化液来对石墨炭黑柱进行淋洗，再用上述液体的30mL来对得到的液体进行脱水洗净。最后将得到的液体进行收集，在40℃水浴条件下，通过旋转，一直到接近干燥，再经过乙酸乙酯溶解后，其定容至2mL，在基于0.22μm尼龙滤膜上进行过滤操作，由仪器来测定。
2 结果与讨论
2.1 样品提取条件的选择
多通过水的稀释，使用丙酮水（5+1）溶液来提取，再以二氯甲烷液液分配。试验发现，匀质提取效率高，速度快，因此，试验采用丙酮水（5+1）溶液匀质提取。
2.2 色谱—质谱条件的选择
随着程序温度上升，使得各化合物色谱峰对应的分离度以及出峰时间也随之变化。经过一定的优化后，当升温速度为3℃·min1时，各组分离较好。乙烯菌利核与甲基对硫磷出峰时间接近，但结构上有差异，特征离子不同。菊酯类农残所结构、性质相似，在定性定量分析中，尽量选择其特征离子。
2.3 线性关系与检测限
本文采用空白番茄基质提取液配制10种农残混合标准溶液系列，浓度在0.05μg/ml～2.00μg/ml之间，也就是在检测样品中0.05mg/kg～2.00mg/kg。以基线噪声的3倍所对应的标准物质浓度作为仪器的最低检出限如下图。
空白番茄添加农残标准品的总离子流图
2.4 回收率和精密度
按照前文所述方法，用空白番茄样品进行加标回收试验，见下表。
3 结论
本文建立的气相色谱—质谱联用法快速测定果蔬中10种农残的方法，加标回收率良好，该方法具备快速、可操作性强、定量准确等特点，适用于水果和蔬菜中多农残的分析，在蔬菜水果实际检测中应用良好。
参考文献：
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