化肥重量法测定中冷却时间对玻璃坩埚恒重影响的探讨
【摘 要】本文通过重量法测定化肥钾含量的实验来探讨冷却时间对玻璃坩埚恒重的影响，并从中找出相应的解决方法以及恒重过程中应注意的问题。
【关键词】冷却时间;玻璃坩埚;恒重
在进口化肥磷、钾等元素含量的重量法检测中，需要用到玻璃坩埚等器皿做为沉淀的载体。由于取用的试样量本身就较少（1-2g），又经过250ml至500ml蒸馏水的溶解和少量移取（10ml至25ml不等），而在实验中采用的称量工具是1/10000天平，故而在实际操作中所得到的沉淀少且称量精度要求高，因此做为沉淀载体的玻璃坩埚本身的恒重就显得尤为重要，一旦在恒重上出现略微的失误就会使实验结果出现较大偏差，平行实验超过允许误差。
《中华人民共和国国家进出口商品检验行业标准 SN/T 0736.7-2010》对玻璃坩埚的恒重做出了具体的操作规范，但对于冷却时间没有进行规定。以往文献中对于坩埚恒重的问题一直局限于高温灼烧的瓷坩埚，而对于“低温” 焙烘的玻璃坩埚的探讨却很少，对此作者通过自行设计的实验来探讨冷却时间对在100-200℃之间焙烘后的玻璃坩埚恒重影响的机理以及相应的解决办法。
１．实验方法
《中华人民共和国国家进出口商品检验行业标准 SN/T 0736.7-2010》中规定将玻璃坩埚于实验所需温度下焙烘2h后置于干燥器内，冷却至室温，称量，重复焙烘，每次1h，直至前后两次称量之差不超过0.0005g。
现自行设计一个实验，取2个空玻璃坩埚（4号，30ml），分别标记为1号、2号。置于烘箱内于120℃（即重量法测定化肥钾含量实验规定的温度）下焙烘2h后取出放入干燥器内冷却，根据经验玻璃坩埚在干燥器内放置10min左右即可达到室温，因此以10min为起点测量坩埚质量，此后每隔10min测量一次，直至60min。然后再放入烘箱内于120℃下焙烘1h后取出放入干燥器内冷却称量，称量方法同上。（数据见表1和表2）
表1 1号坩埚在不同冷却时间的质量
表2 2号坩埚在不同冷却时间的质量
由表1和表2可以看出，随着坩埚的冷却时间增加，坩埚的质量也在增加，其中从10min到20min增加的较为明显，而20min以后则只是略微增加。
再次对这2个玻璃坩埚进行相同方式的焙烘，冷却时间从10min开始，每隔2min进行一次称重，直至20min。（数据见表3和表4）
表3 1号坩埚在不同冷却时间的质量
表4 2号坩埚在不同冷却时间的质量
由表3和表4可以看出，坩埚一直在持续增重，其中10min到16min内增重非常明显。
2.机理分析
2.1 增重原因
玻璃坩埚从烘箱中取出放入干燥器后便开始吸收干燥器内存在的微量水气，故而随着坩埚的冷却时间增加，坩埚的质量逐渐增加，其中在前16min增重非常明显，这是因为玻璃坩埚从干燥的烘箱中取出放入有微量水气的干燥器内，在短时间内吸收了大部分水气，而20min以后，被吸收掉的水气在密闭环境下得不到补充，因此质量虽有增加但不明显。
由此我们可以找到减少冷却时间对玻璃坩埚恒重影响的办法，将玻璃坩埚从烘箱内取出放入干燥器后放置一段时间，在20min以后再进行称量，这样只要使每次的冷却时间基本相同就可以做到恒重的准确性，从而避免发生误差。
2.2 经验和文献总结
根据以往经验和查阅文献，另行总结出有关玻璃坩埚恒重过程中应注意的几条细节。
（1）在焙烘过程中尽量不要开关烘箱，不连续的焙烘对恒重的准确性不利。
（2）实验条件不太好的实验室，在冬天冷却时间应短些，在夏天冷却时间可适当延长。[1]
（3）称量室尽量配置空调，是室温控制在20-25℃。[2]
【参考文献】
［１］高昌学．瓷坩埚冷却时间对检验结果的影响[J]．水泥,1999，11：42.
［２］王文周，万莉．灰分测定中恒重时间长短的探讨[J]．粮食加工,2001，6：50-51.