作者单位：201101 上海市闵行区疾病预防控制中心 环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，甜度是蔗糖的50倍［1］，是食品生产中常用的添加剂。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，为此国家制定了强制性标准，对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量［2］。食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009972003［3］，本文对色谱条件进行了优化，采用毛细管色谱柱替代填充柱，并对样品进行了沉淀蛋白质处理，简化了样品前处理过程。并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核。
1 材料与方法
11 仪器与试剂 Agilent 6890N气相色谱仪；离心机；漩涡振荡器；
甜蜜素标准溶液：准确称取GBW(E)100066(纯度为993%±07%，购于中国计量科学研究院)05000 g，蒸馏水溶解定容至50 ml，此溶液含环己基氨基磺酸钠10 mg/ml。
正己烷为色谱纯，其余试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
12 色谱条件 HP5毛细管色谱柱(30 m×032 mm×025um)；程序升温：50℃保持1 min，以50℃/min速率升温至100℃，保持1 min；以50℃/min速率升温至150℃,保持6 min；进样口：150℃；检测器250℃；载气为高纯氮；分流比10：1；进样量为1 μl。
13 标准曲线制备 分别吸取甜蜜素标准溶液(10 mg/ml)0 ml,001 ml,002 ml,010 ml,050 ml,100 ml于50 ml比色管中，加蒸馏水至20 ml,余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行处理［3］, 取10uL正己烷提取液供气相色谱分析。
14 样品处理 准确称取200 g样品于100 ml容量瓶中，加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液［4］各10 ml，混匀，加水至刻度，混匀，静止2 h。取上清夜200 ml于50 ml具塞比色管中，余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定［3］，取10 μl正己烷提取液供气相色谱分析。
2 结果与讨论
21 样品前处理 GB/T5009972003测定饼干中环己基氨基磺酸钠是直接加入正己烷震荡提取，因为饼干中富含蛋白质等大分子有机物，极易乳化使得谱图杂峰较多。而本文采用乙酸锌亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质，再加入正己烷震荡提取。消除了乳化现象使测定结果满意。
22 色谱条件优化 采用程序升温可以把溶剂峰和目标物峰完全分开且峰形好，环己基氨基磺酸钠出峰时间为431 min。在100℃，3 min后设置以50℃/min速率升温至150℃，保持6 min，能够避免残留物对下次测定的干扰。
23 标准曲线及方法检出限 按本实验条件对甜蜜素标准溶液系列进行测定,甜蜜素质量浓度在0~100 mg/ml范围内呈线性，线性回归方程为Y=230898 X +475，相关系数为09999。对12份空白溶液进行测定，用3倍的仪器噪音水平除以标准曲线斜率的方法计算检出限为0040 g/kg。
24 方法回收率和精密度实验 取饼干样品(未检出目标物)分别加入3个不同浓度水平的甜蜜素标准，按本实验条件进行加标回收试验，平行测定6次，回收率在940% ~990%之间，能够满足检测要求，结果见表1。
表1 加标回收实验和精密度实验结果(n=6)
25 能力验证实验 按实验方法对两个编号的样品分别进行处理，能力验证样品结果见表2。
表1 饼干中甜蜜素能力验证实验结果
3 小结
本文以乙酸锌亚铁氰化钾溶液对样品中蛋白质进行沉淀处理，解决了直接加入正己烷出现的乳化现象，并去除了杂峰的影响。用毛细管分离测定饼干中环己基氨基磺酸钠，稳定性好，灵敏度高，分析时间短，具有很好的借鉴作用。
参 考 文 献
［1］ 欧阳光，陈志良中国化工产品大全：下卷.北京：化学工业出版社.
［2］ GB27602007中华人民共和国国家标准食品添加剂使用卫生标准.
［3］ GB/T5009972003食品卫生检验方法.理化部分(一).
［4］ GB/T5009332003食品卫生检验方法.理化部分(一).