摘要：为了解决Zn与FeCl3溶液在有氧及无氧条件下反应到底生成什么产物的问题，文中通过正交试验方法，将影响该反应的各种因素、水平进行设计、实验，获得了定量实验数据，得出了：7Zn+6FeCl3+6H2O=2Fe(OH)3+2Fe+7ZnCl2+2FeCl2+3H2↑的实验结论。
关键词：无氧条件；Zn、FeCl3；正交设计
文章编号：1005－6629(2009)02－0014－02中图分类号：G633.8文献标识码：C
Zn与FeCl3溶液反应究竟生成什么产物？在有氧及无氧条件下反产物是否一样？这是让许多中学化学教师感到困惑的问题。为能从全面实验的角度找到一个令人满意的答案，本文通过正交实验设计，对影响该反应的各种因素和水平进行科学、全面、均衡地安排，从定量的实验数据中求得了明确的答案。
1仪器与试剂
932AA型原子吸收分光光度计(澳大利亚GBC公司)，PHS-3D型数字pH计(上海雷磁仪器厂)，FA1004型电子天平(上海精密仪器有限公司)，SH2―C型循环水真空泵(巩义市英峪仪器厂)， 钴钕硼磁铁。锌粉、 三氯化铁、盐酸、K2[Fe(CN)6]、邻邦二氮菲、 (NH4)2Hg(SCN)4、 苯，以上均为AR级。
2实验部分
根据初步实验得知，影响该反应的主要因素有FeCl3浓度、锌与三氯化铁的物质的量之比、氧气是否参与反应等三个方面， 故选用 L16(42×29) 正交表，因素―水平的表头设计，见表1。
表1实验因素―水平表
以单质Fe产率为考察指标，实验方案及结果分析列入表2。实验步骤以表2中编号为1的实验为例：准确称取0.6500g锌粉于―支干燥洁净的磨口烧瓶中，然后向其中加入10mL 1mol・L-1 FeCl3溶液，待反应结束后观察实验现象，检验溶液中离子及沉淀，用钴钕硼磁铁吸出沉淀，并将沉淀物洗涤、干燥、称量，计算出铁单质产率，每组编号做平行实验3次，求出平均值，列入表2。
表2 实验方案及结果分析计算表(产率/%)
*利用原子吸收光谱测得被磁铁吸出固体物质中铁的实际百分含量。
无氧条件是指反应溶液用不含溶有氧气的水配制，溶液表面不与空气接触。无氧水的制备方法，将蒸馏水置于烧杯中，于电炉上加热沸腾3～5min，趁热将其转移到试剂瓶中至满，即盖上瓶塞，等稍稍冷却后向水面上滴加苯，以隔绝空气。试管中无氧溶液的加入方法，先在试管底部加入一定量的苯，然后用滴管抽取无氧水，将滴管嘴尖插到苯液的底部将水放到苯的液面以下，以避免水与空气接触，并在试管口封上一层保鲜膜以防止苯挥发。
3结果与讨论
从表2极差计算可知，影响单质Fe产率的主要因素是反应物物质的量之比，FeCl3溶液浓度次之，而是否有氧气参与反应，对于反应产物的影响极小。该反应最佳实验条件是A1B3C2。从图1可以看出随着FeCl3溶液浓度的增加，产物中的单质铁随之增多，当FeCl3浓度为1mol・L-1时，得到的单质铁最多，从曲线的走向来看，如果继续增大FeCl3溶液浓度，可能会进一步增加单质铁的产率。图2的柱形图非常明显的给出，当锌与三氯化铁的物质的量之比为4∶2时，得到的单质铁最多。图3说明氧气的存与否对于反应产物的影响极小。
4现象与结论
当Zn粉与FeCl3溶液混合后，瞬间就有大量的气泡产生，并一直伴随到反应结束，将这些气体收集后点燃，其火焰呈蓝色，并可使火焰上方干燥的烧杯内有水滴生成，证明是H2。当三氯化铁溶液浓度在0.1mol・L-1以上时，在反应开始时，溶液中产生的气体能把黑色固体推到溶液的表面，反应一段时间后又下沉到试管底部，其中这个黑色固体能够被磁铁吸引；几分钟过后，反应溶液上下部的颜色就开始有明显差异，溶液浓度大时尤为明显，上部仍为黄色，下部渐渐变成红褐色。待反应进行24h后，上层溶液变淡黄色，中下层为红褐色絮状沉淀，最下层为黑色沉淀。取三份淡黄色溶液，分别用邻二氮菲试剂、K4[Fe(CN)6]试剂、(NH4)2Hg(SCN)4试剂检验，分别显示微红色、深蓝色沉淀及天蓝色沉淀，说明溶液中含有极少量的Fe2+、大量的Fe3+和Zn2+。取红褐色絮状沉淀，经检验为Fe(OH)3；试管底部的黑色沉淀能够被磁铁吸引，通过原子吸收光谱检测证实了该黑色物质含有大量的单质Fe。
综上所述，无论Zn粉过量与否，也无论是否有无氧气存在，反应都有单质Fe、 Fe(OH)3 产生，同时还有大量的H2生成。实验证明Zn与FeCl3溶液发生的反应是：7Zn+6FeCl3+6H2O=2Fe(OH)3+2Fe+7ZnCl2+2FeCl2+3H2↑
5说明
在许多文献报道中都认为在锌与三氯化铁溶液反应中，能够被磁铁吸引的固体就是单质Fe。然而，本实验在进行定量分析的过程中，发现计算出的铁单质产率竟然有超过100%，甚至200%的现象。这是我们非常疑惑，于是就用6mol・L-1盐酸将其溶解，检验其离子组成，发现固体物质既含有Fe，同时还含有Zn。初步认为反应中生成的单质铁，大量的附着在锌粉颗料表面，并将锌粉颗粒包裹起来，所以出现上述反常现象。
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