摘要：目的 本文确定了五种不同牙科陶瓷材料的慢速裂纹扩展（SCG）和威布尔分布参数：玻璃陶瓷（V），长石质瓷（D），长石质玻璃陶瓷（E1）， 二硅酸锂微晶玻璃（E2）和玻璃渗透氧化铝陶瓷（IC）。方法 按照原材料制造商推荐的方式，制作80个试样并抛光，浸在37℃人造唾液中并承受五种应力级别，通过动态疲劳测试获得应力腐蚀敏感系数（n）。结果 二硅酸锂微晶玻璃（E2）有着最低的裂纹生长敏感系数（17.2），长石质瓷（D）20.4，玻璃陶瓷（V）26.3，长石质玻璃陶瓷（E1）30.1，玻璃渗透氧化铝陶瓷（IC）31.1。材料V有着最低的威布尔模数（5.2），其他材料比较相近，从9.4～11.7不等。讨论 这项研究的结果反映了几种广泛应用的牙科陶瓷显微组织和裂纹生长特点，对于临床上陶瓷材料的选择有很大帮助。同时，牙医可根据本文对陶瓷的寿命进行预测，相关机构也可依照本文开发新的牙科陶瓷材料。
关键词：裂纹生长；寿命；可靠性；牙科陶瓷
由于使用烤瓷材料进行牙科修补不够美观，故开发一种既可进行单个牙修补又可用于临时冠的全瓷材料成为市场的需要。现已有多种全瓷材料达到了商业应用且外形美观，但使用寿命仍达不到烤瓷材料的年限[1]。
陶瓷材料在拉应力的作用下会发展出不同形式的裂纹，裂纹尖端的应力强度（KI）达到临界水平（KIC）的时候断裂就会出现。应力强度的大小是由多方面因素决定的：应力（σ），裂纹长度（a），以及无纲量常数Y. Y是由应力类型，材料的形状尺寸和裂纹的结构决定的[2，3]。
测试结果显示，不同陶瓷材料在强度方面有很大的差别，对陶瓷材料强度的分析需要采取不同的统计工具。同时，应力面积或者材料体积也会影响材料强度。
对于陶瓷材料进行强度和结构可靠性分析，最常用的统计工具就是威布尔统计法， 这种方法对一定的应力水平S下脆性材料的失效比例进行统计，并与应力大小，强度和威布尔模数有关。一组试样的威布尔模数高意味着试样中的缺陷性质比较单一且分布较一致，而低则意味着材料中裂纹的长度变化很大，且分布随试样的不同有比较大的差异[4，5]。
在对陶瓷材料的临界裂纹的研究中有一个很重要的方面是SCG， 即材料受到的应力在临界值以下，尤其是在水和水蒸气存在的环境中，裂纹缓慢稳定的发展。在材料受应力的情况下，水分子进入了裂纹尖端，产生氢氧化物并与陶瓷发生化学反应，破坏了金属氧化物的链接，从而导致了慢速裂纹扩展的出现。这种情况下，裂纹会缓慢生长到临界尺寸，继而引发断裂。口腔环境中有许多可以导致SCG的要素， 如唾液中和牙本质小管中的水，咀嚼力和pH值的变化。
除了材料失效的概率以外，预测义齿的使用寿命在临床上也很重要。为了获得材料寿命的预测数据，必须绘制强度-失效概率-时间的三变量图，此图表描述了材料的强度降低与时间的关系，整合了威布尔模数和SCG系数。
1 资料与方法
1.1一般资料 本项研究所使用的牙科陶瓷材料如表1中所述。这些材料代表了不同的显微结构并按照制造商规定的方法被加工成80个试样（直径12mm，厚2mm）。表1研究中使用的材料特性。提供的信息有：泊送比的平均值和标准差（括号中数字），晶体含量（面积分数），平均晶粒尺寸，气孔含量（面积分数）和平均气孔尺寸。
1.2方法 将所有的试样按照ASTM C1161[6]的标准加工到1.3mm，之后将试样的一面使用金刚石悬浮液作为磨料进行抛光，使试样的最终尺寸基本为？覫12mm×1.1mm。试样表面200μm的材料被打磨掉， 消除了原本包含及磨削过程中造成的缺陷。打磨过程也模拟了在临床上对义齿进行的上釉和精磨[7]。
在动态测试中，试样被固定在一个三点接触式活塞工装上，使用万能测试机对试样施加两个方向的应力（参考标准ASTM C 1368-00[8]）。应力速率共有5个等级：10-2，10-1，100，101，102MPa/s，除了1MPa/s外，每个等级对应10 个试样。有30个样本是在1MPa/s的应力塑率下进行测试的，用以进行威布尔统计分析，进而得到应力-失效比例-时间三变量图。以上共70个样本被置于37℃的含有人造唾液的玻璃容器中。人造唾液的成分为：100ml KH2PO4（2.5mM）；100ml Na2HPO4（2.4mM）；100mlKHCO3（1.5mM）；100mlNaCl（1.0M）；100mlMgCl2（0.15mM）；100mlCaCl2（1.5mM）；6ml柠檬酸（0.002mM）。另外10 个样品被放在中性液体中进行测试，且样本表面覆盖一层硅油以减小环境对亚临界裂纹的生长造成的影响，这10个样本受到的应力速率较大，为102MPa/s。以上即为所有80个样本的测试条件。
其中KIC是材料断裂韧度，σf是断裂试样的抗弯强度，Y是与形状有关的因子。对于圆盘形试样的表面裂纹，Y约为1.24。公式7得到的结果在下面会与断口图片中的实际裂纹深度进行比较。
显微结构的分析是利用扫描电镜及配套的能谱仪进行的。借助图像分析仪（Leica QWin）每种材料通过10张显微照片来计算气缺陷的数量和面积 [11]。
对实验结果的统计分析是采用单因素方差分析的方法。材料寿命曲线则是通过失效时的应力与失效时间两个参数计算得出的。见图1、图2。
2 实验结果
2.1 显微结构分析 图1和图2分别给出了试样的X射线衍射图像和扫描电镜照片。
根据扫描电镜图像，在玻璃陶瓷材料中只能观测到了玻璃基体，并没有第二相结晶（图1曲线A）。立方体长石在长石陶瓷基体中的分布不均匀且呈树枝状，晶粒聚团后的尺寸达到了50μm，X射线能谱显示一些细小的晶粒分布在基体上，这些晶粒很有可能是氟磷酸钙晶粒，图2b中的明亮的部分即为氟， 但由于数量比较少，在X射线衍射图像（图1B）中并没有被发现。长石质玻璃陶瓷中的长石晶粒的分布相对要均匀很多（图2c）。长石晶粒在长石陶瓷和长石质玻璃陶瓷中的面积分别占总面积的16%和29% ，长石晶粒的尺寸在两种材料中均为1μm（表1）。二硅酸锂微晶玻璃中针状的二硅酸锂晶粒在基体上均匀分布（图2d），其中结晶相占总面积的58%，晶体长约为10μm，厚度约为1μm。对于玻璃渗透氧化铝陶瓷，氧化铝晶粒在最终形成的化合物中均匀分布，面积分数约为65%，晶粒尺寸变化量比较大（从1～20μm）且呈现不同的相，包括板条状，多面体状和一些细小等轴晶粒（图2e）。另外基于显微图像的分析结果，表1中列出了各材料中气孔的面积分数及其平均尺寸。结果显示长石陶瓷和玻璃渗透氧化铝陶瓷的气孔面积比较大（分别为2.9% 和2.7%），其次是玻璃陶瓷（2.0%），长石质玻璃陶瓷和二硅酸锂微晶玻璃材料中的气孔面积相似，均比较小（分别为0.7% 和0.3%）。玻璃陶瓷和长石陶瓷的尺寸比较大，分别为5.8μm和5.9μm， 其次是长石质玻璃陶瓷和二硅酸锂微晶玻璃，尺寸分别为4.4μm和4.6μm，玻璃渗透氧化铝陶瓷的气孔尺寸最小，为2.0μm。