祁门板栗壳斗色素提取及其在棉织物上的应用
摘 要：以祁门板栗壳斗为研究对象，先采用单因素方法确定温度、时间、提取次数等指标对溶剂浸提法提取的板栗壳斗色素液吸光度的影响，得到其最佳提取工艺为100℃、120min、提取次数2次。然后以白度为主要考核指标进行正交试验设计，探讨其对棉织物作用的影响，发现祁门板栗壳斗色素在预媒染色法后染色棉织物的最佳工艺组合为：温度100℃、时间45min、pH4、染料浓度10%。
关键词：祁门板栗壳斗；色素；棉织物；工艺
中图分类号 S7-05 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）10-119-04
1 引言
随着生活水平的提高，人们越来越关注自己的健康和身边的环境。而合成染料的不易分解性、致癌等缺点日益引起人们的关注，例如2013上海毒校服事件，其校服面料在染整过程中使用含有偶氮基团的染料，这种染料对人有可致癌性，会对人体造成不可逆的伤害。为顺应绿色环保的时代潮流，保护环境，开发天然资源，纺织业掀起了对天然染料的研究热潮，早期国际对天然染料的研究主要集中在日本、印度等亚洲国家，直到21世纪初，国际掀起天然染料研究热潮，国内也开始重视对天然染料的研究[1]。
植物天然染料是从植物的根、叶、树干或果实等部位中取得。据估计，至少有1 000～5 000种植物可提取色素，如葛草、紫草、苏木、靛蓝、红花、石榴、冬青、杨梅、柿子、黄桅子、桑、茶等。植物染料主要用于食品和化妆品的着色，我国在近几年也开发了数十种不同来源的植物色素[2]。
板栗壳斗是古代就有记载的天然染料。《天工开物》记有“用栗壳或莲子壳煎煮一日，漉起，然后入铁砂化矾锅内，再煮一宵，即成深黑色。”日本草木染相关的书籍中也多数会提到运用栗子壳、树皮与树叶染色，这些部位因含有多量的丹宁成分，故能产生良好的染色效果。研究表明：板栗壳斗中含有一定量的色素物质，板栗壳斗色素属于黄酮类色素，是一种水溶性好、着色力强、性质稳定的天然棕色素，且具有一定的抗氧化和抑菌作用、较高的热稳定性，具有一定的开发价值[3]。
天然植物染料的提取方法有溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取法[4]。本文以祁门板栗壳斗粉末为研究对象，通过环境友好型的溶剂浸提法提取原料，在染色试验中直接用含一定体积比提取液的染液对棉织物进行染色研究。
天然植物染料的染色方法有直接染色法、还原染色法、媒染法、阳离子改性染色法等[5]。国内对板栗壳斗提取有一定研究，但其用于纺织品染色的研究较少。本文通过L9（34）正交试验方法研究祁门板栗壳斗色素染料染色棉织物的上染情况，确定祁门板栗壳斗色素染料在媒染剂作用下预媒染处理后的最佳染色工艺，为开发新型祁门板栗壳斗色素材料奠定一定的基础。
2 试验设计
2.1 试剂与药品 材料：祁门板栗壳斗（粉末状）、标签纸、滤纸、pH试纸、保鲜膜、棉织物（纬282根/10cm，经368根/10cm）。药品：氢氧化钠分析纯、明矾分析纯、硅酸钠分析纯、亚硫酸钠分析纯、过氧化氢分析纯、乙酸。
2.2 仪器 HH-S恒温水浴锅、WFZ UV-2100型紫外可见分光光度计、DHG-9240型电热恒温鼓风干燥箱、SBDY-1型数显白度仪。
2.3 试验方法
2.3.1 溶剂浸提法提取祁门板栗壳斗色素 祁门板栗壳斗色素提取试验选择常规的水浸提取，物液比为1∶20。工艺流程：祁门板栗壳斗→洗净晾干→粉碎→水浸→过滤→祁门板栗壳斗色素提取液→调节pH至5，稀释定容→测其吸光度（500nm条件下测得）。采用单因素试验法，通过改变提取温度、提取时间、提取次数与祁门板栗壳斗色素提取液的吸光度关系，得出最佳提取工艺。
2.3.2 祁门板栗壳斗色素提取液对棉织物预媒染 上述试验提取的祁门板栗壳斗提取液为粗提取，未提纯，所以含大分子物质较多。本试验用明矾作为媒染剂，为避免明矾在染液中使大分子物质沉淀而对染色造成影响，故本试验只进行预媒染。经过预实验，可以知道祁门板栗壳斗色素为酸性染料，而棉耐碱不耐酸，故pH值选择为4～6。
2.3.2.1 棉坯布的退浆与漂白 取棉坯布于50～60℃温水中润湿，挤干后投入浴比为1∶50，工艺处方为25g/L氢氧化钠，3g/L磷酸三钠，2g/L亚硫酸钠的练液中，在90～95℃下处理2h。取出，用60℃热水洗2～3次，再用冷水充分冲洗。按浴比1∶50，3g/L过氧化氢，8g/L 35%硅酸钠配置漂液，用稀氢氧化钠调节PH至11左右。将退浆后的棉织物放入漂液中浸漂，在水浴锅加热至85～95℃，浸渍45min后取出，用水充分清洗，晾干。测其白度为78%。
2.3.2.2 预媒染试验 在染色试验中，选取棉织物染色后白度为考察指标，选取L9（34）正交方案，考察温度、染液浓度、染色时间、pH值4个因素，每个因素3个水平设计方案（见表1），以确定祁门板栗壳斗色素的染色最佳工艺。按因素水平表所列的各因素水平，选用L9（34）正交方案进行试验。操作方法：裁剪退浆漂白烘干后的棉织物约1g（5cm×15cm），放入含媒染剂的溶液中处理。媒染条件为媒染剂浓度5%（o.w.f），温度60℃，时间30min，浴比1∶50。处理后取出干燥，投入含祁门板栗壳斗色素染液的染浴中染色。其染色按正交表（见表2）所列条件进行，浴比为1∶50。染色后取出，洗净，烘干。烘干后，测其白度，记录数据。
3 结果与讨论
3.1 祁门板栗壳斗色素提取
3.1.1 提取温度对提取效果的影响 分别称取栗壳粉7g（4份）于烧杯中，物液比1∶20，时间120min，溶剂水，分别在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下提取。过滤后分别取1mL提取液稀释20倍测其吸光度，其结果如图1所示。