浅谈动物产品中几种有毒有害禁用品的检测要点 rohs六种有害物质

  中图分类号:S851.34+7   文献标识码:A  文章编号:1003-6997(2012)11-0041-02  有毒有害禁用品严重危害动物产品质量安全,严重威胁人类食品质量安全,对人身健康造成严重危害。为了准确、安全、快速检测动物产品中的有毒有害禁用品,笔者总结出了以下几个方面的检测要点。
  1 快速检测
  对所采样品用快速检测试剂盒快速检测筛选,对发现的可疑样品再用酶标仪和高效液相色谱仪等进一步进行定性和定量检测。
  2 用色谱分析技术检测“三聚氰胺”
  运用液相色谱分析法对采集到的奶样进行检测化验。每次准确称取2 g奶样于50 mL具塞离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于4 000 r/min离心10 min。取上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL后,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。将待净化液移至固相萃取柱,依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后再用6 mL氨化甲醇溶液洗脱,洗脱液于50 ℃下用氮气吹干,残留物用1 mL流动相定容,涡旋混合后经微孔滤膜过滤后上高效液相色谱仪。
  高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次(103~106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰,根据这个原理,经过前处理的试样,上液相色谱仪经C8柱后,其中的“三聚氰胺”被分离出来,且样品浓度被转换成电信号传送到记数仪,数据以图谱方法打印出来,通过外标法(即分别用不用浓度的“三聚氰胺”标准品过液相色谱柱所产生的峰的面积做出标准曲线,通过标准曲线与试样对比可计算出试样中“三聚氰胺”的浓度)检测三聚氰胺的浓度。
  3 用酶联免疫检测技术检测肉及尿中是否含有“瘦肉精”
  将肉样用超声仪超声,并搅碎均质,称取6 g均质后的样品于试管中加12 mL三氯乙酸涡旋振荡1 min,用离心机10 000转离心5 min或3 000转离心10 min,取上层有机相用氮吹仪吹干,残留物用1 mL样品稀释液溶解,取100μL加400μL样品稀释液,取50μL上酶标仪用酶联免疫分析法检测。
  酶联免疫分析法是采用现代光学分析仪器进行光度测定,测定时用固相载体吸附抗体抗原,加待测抗原抗体,再与相应的酶标记抗体抗原进行抗原抗体的特异免疫反应,生成抗体抗原—待测抗原抗体—酶标记抗体抗原的复合物,最后再与该酶的底物发生反应,生成有色产物,待测抗原抗体的含量与有色产物的含量成正比,因此可根据吸光值对抗原或抗体进行定量分析。
  将经前处理处理好的试样、瘦肉精标准品、酶标物加入酶标板的塑料微孔中,温浴时,游离的和酶标记的兴奋剂竞争结合克伦特罗的结合位点。所有未反应的酶标物在洗涤步骤中被清除,结合了的酶可以由显色剂显示出来变蓝色,最后加入反应终止液使其变黄色,在酶标仪450 nm处测定其吸光度,通过与不同浓度标准品的吸光度对比计算出样品的瘦肉精浓度。
  4 用酶联免疫检测技术检测鸡肉及鸡肝中是否含有“恩诺沙星”
  将鸡肉及鸡肝用超声仪超声,并搅碎均质,称取6 g均质后的样品于试管中,然后置于50 mL离心管中,加入无水硫酸钠4 g和乙腈,用玻璃充分搅拌。将盛有试料的离心管置振荡器中速振荡5 min,于5 000 r/min离心5 min。取上清液移至分液漏斗,加入正己烷10 mL充分振摇。另取乙腈10 mL,将沉淀物重复提取1次,离心后取到的上清液移至原分液漏斗,经同一份正己烷分配,合并两次分离的下层液于100 mL鸡心瓶中,加入正丙醇5 mL,40 ℃减压浓缩至近干。
  将经前处理处理好的试样、恩诺沙星标准品、酶标物加入酶标板的塑料微孔中,温浴时,游离的和酶标记的β兴奋剂竞争结合恩诺沙星的结合位点。所有未反应的酶标物在洗涤步骤中被清除,结合了的酶可以由显色剂显示出来变蓝色,最后加入反应终止液使其变黄色,在酶标仪450 nm处测定其吸光度,通过与不同浓度标准品的吸光度对比计算出样品的恩诺沙星浓度。
  5 用酶联免疫检测技术检测肉及尿中是否含有“磺胺嘧啶”
  取样品经离心过滤后上酶标仪进行分析检测。
  将经离心处理好的样品、磺胺嘧啶标准品、酶标物加入酶标板的塑料微孔中,温浴时,游离的和酶标记的β兴奋剂竞争结合磺胺嘧啶的结合位点。所有未反应的酶标物在洗涤步骤中被清除,结合了的酶可以由显色剂显示出来变蓝色,最后加入反应终止液使其变黄色,在酶标仪450 nm处测定其吸光度,通过与不同浓度标准品的吸光度对比计算出样品的磺胺嘧啶浓度。
  6 用高效液相色谱法检测鸡蛋中的“苏丹红”
  将鸡蛋煮熟,取蛋黄,成泥,称取10 g试样于离心管中,加20 mL水分散成糊状,加入30 mL正己烷3 000转离心10 min,吸出正己烷层,去除鸡蛋中的脂肪和蛋白质,然后下层再加入30 mL×2次正己烷匀浆3 000转离心10 min,合并3次正己烷,过无水硫酸钠5 g脱水,收集于三角瓶中,在旋转蒸发仪上蒸干,用5 mL正己烷溶解残渣后,倒入氧化铝萃取柱进行萃取,后用含5 %丙酮的正己烷溶液洗脱,收集浓缩后,用丙酮转移并定容至5 mL,过滤后上C18柱。
  采用乙腈和水作为流动相,用二极管阵列检测器检测,根据检测器采集化合物的紫外吸收光谱曲线,并与标准对比计算出试样中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ号的浓度。
  7 讨论
  根据检测结果及时掌握用药情况,对发现畜产品可能含有对人体健康和生命安全造成损害的物质时应立即停止销售,并向有关监管部门报告,召回已销售的畜产品按国家有关规定处理,查找问题的根源并制定相应的措施,消除畜产品质量安全隐患。

推荐访问:几种 浅谈 禁用 要点