普光气田高含硫天然气净化工业分析标准体系的建设及应用
摘 要：普光气田天然气净化厂是中国建成投产的第一个百亿立方米级的高含硫天然气净化厂，天然气净化工业分析承担着全厂高含硫原料气、出厂产品气和工业硫磺的成品质量检验以及生产控制过程中所需的各类分析化验项目。工业分析标准体系的建设在净化分析、质量控制中起着至关重要的作用，并贯穿于天然气净化处理的全过程。
关键词：普光气田；工业分析；标准体系；建设；应用
普光天然气净化厂处理来自四川东北部普光气田的高含硫、含碳的天然气，原料气中H2S平均含量为15%（体积分数，下同），CO2平均含量为8%左右，同时含有一定量的有机硫，经过净化处理，生产合格的天然气与硫磺。该厂总处理能力达120×108m3/a，居世界第二、亚洲第一；硫磺回收生产能力达240×104t/a，居世界第一。普光天然气净化厂是中国建成投产的第一个百亿立方米级的高含硫净化厂，天然气净化分析的项目和频次多，任务十分艰巨。需要对6套天然气净化联合装置（原料气、净化气、酸性气、过程气等）、硫磺成型及储运装置（固体颗粒硫磺、液体硫磺）以及公用工程的水处理站、凝结水站、动力站、循环水场、净化水场、污水处理场、雨水系统、空分空压站、MDEA及TEG罐区等的原料、成品及生产过程控制样品进行质量检验。
普光天然气净化厂从设计阶段开始，就非常重视高含硫天然气净化分析标准体系的建设。由于国内属首次建设运营如此规模的高含硫净化厂，不少分析项目缺乏相应的国际标准和国内标准。为此，在前期采标工作中，普光天然气净化厂坚持优先采用国家标准和行业标准，吸收、借鉴部分国外标准，并结合工作实际，创造性地研究、编制了一些厂级操作规程和企业标准，适应高含硫天然气净化分析化验项目开展的需要。
1 普光气田高含硫天然气净化分析标准体系建设的现状
通过5年的标准化建设，普光天然气净化厂分析化验工作累计采用、执行中国国家标准128项、石油石化行业标准9项，已编制实施中原油田企业标准3项以及3项正在试行的厂级操作规程。其中：
①产品天然气执行GB 17820，相关分析项目五项全部执行国家标准；
②工业硫磺执行GB/T 2449.1；
③润滑油执行：石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 265、石油产品闪点和燃点的测定 、克利夫兰开口杯法GB /T 3536、石油产品酸值测定法GB/T 264、石油产品水分测定法GB/T 260、石油产品和添加剂机械杂质测定法 （重量法） GB/T 511；
④溶液分析执行：盐酸浓度和铁离子含量执行标准工业合成盐酸GB/T 32，氢氧化钠浓度执行工业用氫氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T 4348.1，氢氧化钠中铁离子含量执行工业用氢氧化钠 铁含量的测定1，10-菲啰啉分光光度法GB/T 4348.3，贫胺液、富胺液、半富胺液执行天然气净化厂气体及溶液分析方法SY/T 6537-2002；
⑤计量交接及检定标准28项；
⑥环境监测标准9项；
⑦水质分析标准44项；
⑧采样标准6项；
⑨标准溶液配制标准4项；
⑩其它标准35项；
?中国石化中原油田企业标准3项；
?厂级操作规程3项。
2 天然气净化分析标准体系建设取得的主要成果
鉴于普光气田高含硫天然气净化处理的特殊性和实际需要，几年来主要取得了以下成果和进展：
2010年制定并实施中国石化中原油田企业标准1项，液体硫磺中硫化氢含量的测定Q/SH 1025 0759-2010，填补了中国在该领域的空白。这项标准的制定和实施，对于监测、分析液体硫磺中硫化氢含量有着直接的指导作用，该标准已经被国标GB/T2449.1《工业硫磺 第1部分 固体产品》采用，对于大型的硫磺回收工厂从源头上研究、解决液体硫磺中硫化氢含量超标的问题，最大限度地减少由此引发的液硫储存、成型，固硫储存、转运及运输过程中对设备材料的腐蚀，削减硫化亚铁自燃等风险，具有非常重要的意义。
正在试行的厂级操作规程3项，分别是：甲基二乙醇胺分析方法、净化风中烃含量的测定、天然气中有机硫含量测定方法，甲基二乙醇胺分析方法对于脱硫剂的入场验收、现场应用及胺液净化具有重要的指导作用；净化风中烃含量的测定对于空分空压装置在投产建设阶段、不具备在线分析仪表的条件下，提供了经济、简单的分析方法；天然气中有机硫含量测定方法解决我国现行对低有机硫无标可依的情况，可以指导相应的天然气净化，进行工艺参数优化，可以为相关用户提供使用安全的能源，避免因有机硫含量超标造成的产品气不合格现象。
3 对高含硫天然气净化分析标准建设的需求及建议
3.1 三甘醇的产品标准
三甘醇溶剂脱水法已经广泛应用到天然气脱水中，目前已经建立色谱法分析三甘醇含量的分析方法，国际上只有ASTM E1075-1985（2004）1，2-亚乙基二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和双丙二醇气味以及丙二醇味道的试验方法，中国和行业无相关标准，建议尽快出台中国三甘醇的产品标准。
3.2 水中微量甲基二乙醇胺含量分析
在普光天然气净化厂的脱硫工艺中，需要对换热器中循环水中微量甲基二乙醇胺含量进行分析，目前已经建立色谱分析法，可分析至ppm含量级的，作为判定换热器泄漏的依据。目前国际上只有用ASTM D7599-2009单一反应监测液相色谱法/串联质谱分析法测定水中二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-乙基二乙醇胺的试验方法，该方法投资大，分析时间长，中国和行业无相关标准。