摘要 建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药，气相色谱-火焰光度检测器（FPD）分析，外标法定量。结果表明：添加0.01～1.00 mg/L浓度水平时，6种有机磷农药加标回收率在75.6%～86.4%之间，相对标准偏差（RSD）在4.2%～7.6%之间。方法检出限（S/N=3）在0.001～0.003 mg/L之间，该方法简单快速，回收率高，可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定，满足我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）的检测要求。
关键词 农田沟渠水；有机磷农药；火焰光度检测器；气相色谱
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）20-0096-02
Determination of 6 Kinds of Organic Phosphorus Pesticides in Irrigation Ditch Water by Solid Phase Extraction and Gas Chromatography
WANG Li-na 1 FENG Min-ling 1 * LI Sheng-an 1 LI Xiao-peng 2 JIA Xiao-fei 1 LIU Ming-yang 1 ZHANG Yi-wen 1
（1 Zhongshan Agricultural Products Quality Supervision & Test Institute in Guangdong Province，Zhongshan Guangdong 528403； 2 Sanxiang Agricultural Inspection Station of Zhongshan City）
Abstract A gas chromatographic method was established for the determination of 6 kinds of organophosphorus pesticide residues in irrigation ditch water.Vsing HLB cartridge eichment six kinds of organophosphorus pesticides in ditch water，gas phase chromatography with flame photometric detector（FPD）and external standard method for quantitative analysis.The results showed that when the concentration of 0.01～1.00 mg/L was added，the recoveries of 6 kinds of organophosphorus pesticides were between 75.6%～86.4%，and the relative standard deviation（RSD） was between 4.2%～7.6%.Detection limit of the method （S/N=3） were between 0.001～0.003 mg/L.The method is simple，rapid，high recovery rate，it can be used for farmland ditch water trace organophosphorus pesticides determination and meet China′s ″drinking water health standards″ （GB 5749-2006） detection requirements.
Key words farmland ditch water；organic phosphorus pesticide；flame photometric detector；gas chromatography
从20世纪70年代起，很多国家对高残留有机氯农药普遍加以禁止生产和使用，其后有机磷农药作为最重要的一类杀虫剂，其使用量大幅度上升。我国在1983年禁用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药在农田中的用量很大[1]。由于有机磷农药具有杀虫效率高、成本小，至今仍有新型有机磷农药不断被开发，但高毒的有机磷农药大量使用和滥用，严重危害了人类的食品安全和生态环境[2]。一般农药在水中的含量极微，如欧共体饮水标准（EEC80/778）规定单个农药在饮水中的含量不得超过0.1 μg/L[3-4]，前处理如用传统的液液萃取法富集，需要用大量的有机溶剂萃取其中的农药，而农药的种类多、化合物性质复杂，液液萃取并不能完全用有机溶剂将水中的农药萃取分离。本方法采用固相萃取富集沟渠水中有机磷农药，具有减少有机溶剂对实验人员的危害及减少目标化合物的损失的优点，且溶剂用量少、操作简单和重现性好。针对我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中6种有机磷农药的开展监测工作，能够满足批量样品检测的工作要求。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试剂：敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标样（农业部环境保护科研监测所，浓度100 μg/mL）；甲醇、丙酮（德国Merck公司 色谱纯）；盐酸（广州化学试剂厂 AR）。
仪器与设备：电子天平（Precisa公司）；旋涡混合器（上海精科实业有限公司 XW-80A）；pH计（Sartorius PP-20-P11）；研磨机（德国IKA A11 basic）；高速冷冻离心机（Sigma公司 3-30k）；Agilent 7890 （带FPD检测器）；超纯水制备仪（Millipore公司Mini-Q）；HLB小柱（Waters 200 mg，6 mL）。