化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC—MS分析
[摘 要]文章主要针对化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS进行分析，结合当前有机污染物检验研究方式为基础，积极从1.化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS分析意義、试验部分、结果与讨论等方面深入研究分析，推动化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的检验进步。
[关键词]化纤厂、棉浆粕废水、有机污染物、GC-MS分析
中图分类号：X783.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）40-0146-01
化纤废水主要来源于浆粕车间，以棉短绒和烧碱、盐酸、次氯酸钠等化工原料和助剂为主要原料，经蒸煮、洗打、漂白、抄制成浆粕。制浆过程中产生的主要污染物是蒸煮后的高浓度黑液，其次是洗浆、漂白、抄浆等过程产生的废水。浆粕废水具有水量大、污染物含量高、浓度波动幅度大、强碱性、pH11左右、色度高等特点。
1.化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS分析意义
当前，我国地表水和地下水的污染，80%以上属有机型污染，污染源主要为化纤、造纸等行业产生的工业有机废水。对废水中有机污染物的污染程度主要是以综合指标BOD5、COD来表述的[1]。但随着人们对环境问题认识的逐步深入，愈来愈感到只靠这些综合指标，并不足以说明水体的环境质量状况，更不能客观的反映水体有机污染的本质。许多痕量有毒有机污染物虽在环境中含量极微，对综合指标的贡献极小，但却对人体健康和环境造成严重的甚至不可逆的影响与危害。因此，开展化纤废水污染源的源解析工作，分析其有机污染物的种类具有重要的意义。GC/MS联用仪能够快速、灵敏的分析废水中的有机污染物。本文对棉浆粕废水用乙醚萃取———K-D浓缩器浓缩，采用毛细管气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪对其有机污染物进行了分析研究，确定出了该废水源有机污染物的种类。
“先物化后生化处理（物化+生化）”以及“先生化后物化处理（生化+物化）”在印染废水的处理中均有大量的实际工程应用，其具有处理效果稳定、操作运行简单的优点，口前己经臻于成熟D-s7.但2类藕合工艺在印染废水处理中的优劣一直是环保工作者争论的热点话题.常规的比较力一法集中在出水水质和投资运行费用上，但这类比较力一法往往会随着具体处理工艺的不同而产生较大差异，最终得出效果差异不大的比较结果。在比较2类藕合工艺的实际运行效果后指出，在印染废水的处理中，生化段和物化段的设置顺序其实并无原则性的区分，采取不同的工艺处理性质相近的废水，均可取得良好的效果[2]。本研究利用CC-MS分析2类印染废水藕合处理工艺中各工段所含的有机污染物，通过分析印染废水中有机物的降解去除效果来比较2类工艺的优缺点，并通过分析相关污泥以及排放水体中的有机污染物来印证比较结果.这对研究印染废水处理工艺的选择、污染物的转移以及保障饮用水的安全方面具有较大的借鉴意义。
2.试验部分
2.1 主要仪器与试剂
Agilent公司6890-5973GC-MS联用仪，包括Agilent7683自动进样器。
试剂均为分析纯。无水硫酸钠425mm～180μm（40～80目），在300℃加热4h，放在干燥器里冷却后备用。
2.2 GC/MS分析条件
HP5石英毛细管柱（30m×0.25mmi.d.，0.25μm）；载气为N2，流量为1mL·min-1；进样口温度为250℃，柱温为45℃，保持2min，以10℃·min-1的速度升温至250℃，保持2min，以10℃·min-1的速度升温至290℃，终温保持3min；进样量为0.2μL，分流比为35∶1；质量扫描范围为15～500amu；电离方式EI，电子轰击能量70eV，倍增电压2400V，离子源温度250℃。
3.结果与讨论
3.1 取样及样品的制备
现场采集棉浆粕废水，水样的pH值及COD值分别为11及2144mg·L-1。分析样品的制备方法：移取棉浆粕废水（过滤后）200mL于分液漏斗中，用浓硫酸调pH≤2，用10mL乙醚萃取3次，收集有机相，有机相中加无水硫酸钠脱水后，置于K-D浓缩器中浓缩至大约1mL，供GC-MS分析进样。
3.2 样品分析结果
采用GC-MS对制备的棉浆粕废水样品进行分析，通过GC-MS联机自动检索，进行色谱峰的定性，确定了组分的种类和相对百分含量，结果见表1。从表1结果可知，棉浆粕废水中共含有14种有机污染物。其中主要污染物为有机酸类，占有机物总量的35.19%。其次为酯类和酮类，它们分别占有机物总量的30.03%、19.68%。此外，浆粕废水中还检测出二苯胺和环境优先污染物苯酚。分别占有机物总量的7.85%及5.42%。分析结果说明，棉浆粕废水不但有机物种类多，且毒性大。若该废水在排放前没有得到有效的处理，将对环境造成极大的危害。本研究为棉浆粕废水源的污染控制、环境管理和优先监测提供了科学依据。印染废水处理出水的GC-MS测试中检测出大量有机物，主要物质如N，NJ甲基乙酞胺、双酚A等在印染工艺中作为印染助剂、染料溶剂起到重要作用[3]。助“物化+生化”处理的力一法对印染废水中有机物的去除效果不如“生化+物化”处理的力一法，主要差别体现在仄氧水解的作用效率上，前者的仄氧水解效率远低于后者。“物化+生化”处理的力一法在前端混凝沉淀工段中会造成有机污染物向污泥的迁移，出水中-些有机物也转移到了排放水体中。
结束语
总之，在进行化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS分析期间，需要从上述这些方面展开研究，不断从其中寻找更适合的方式以及手段，保证废水处理质量，提高检测效率。
参考文献
[1] 戴鸿军，李红丽，周国旺，何月峰，周威明，陈伟，史惠祥.GC-MS分析印染废水处理中有机污染物的降解特性[J].浙江大学学报（理学版），2014，41（01）：72-77.[2017-08-08].
[2] 贾冬，刘瑞，周志芳，金崇业.棉短绒实物分类标样与提高新疆棉短绒检测质量[J].中国纤检，2014，（11）：40-42.
[3] 刘伟京，张龙，吴伟，涂勇.GC-MS用于分析印染废水处理中有机污染物的降解及迁移的研究[J].环境科学，2010，31（04）：1008-1013.[2017-08-08].