浅析成品油检测及化验室管理:化验室如何提高检测准确度

  对于管道顺序输送来说,由于混油的存在,对油品的质量影响是很明显的,汽油主要是终馏点、硫含量、辛烷值和抗爆指数,而柴油主要是闭口闪点。为了确保油品在整个管道输送过程中的质量,一定要做好油品的质量检测。
  一、闭口闪点的测定
  (一)方法概要:将样品倒入试验杯中,在规定的速率下连续搅拌,并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔,在中断搅拌的情况下,将火源引入试验杯开口处,使样品蒸气发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温度,此温度为环境大气压下的闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。
  华南成品油管道输油站采用上海田中公司APM-7型自动闪点试验仪,适用于ASTM D93和GB/T 261标准,日常进行0#轻柴油的闪点测定。
  (二)试验准备
  1.打开电源开关,等待仪器自检。
  2.设置点火方式,按MODE键选择试验方法为“A法标准模式”---升温速度5~6℃/min,搅拌速度90~120rpm。(或开液化气阀门,调节气体压力)
  3.将风罩、测定臂抬起,用布、棉花、餐巾纸擦净油杯及温度传感器。(目的是将上次试验残留油样擦净,否则会影响实验结果)
  4.油杯用溶剂适当洗净、干燥。
  5.将油样倒入油杯的标线处。
  6.将装有油样的油杯放入加热板当中。
  7.稍微抬起测定臂,打开上段锁销锁,缓慢放下测定臂,稍微用力将杯盖正确盖在油杯上,油杯与杯盖呈密闭状态。
  8.发下风罩。
  9.根据需要,按FUNCTION键进行大气压设定。
  10.在主画面右上角,通过“左右”键移动光标,“上下”键增加或减少数值来进行预期闪点设定。
  (三)试验开始
  1.按“START”键开始试验,RUN灯亮,加热丝开始加热,试验火焰被点燃。(或将点火器点燃,通过增减煤气流量用调节旋钮由小到大调整火焰大小,使之与标准球一致,旋紧锁定钮)。
  2.仪器即开始自动测量闭口闪点。
  3.测定部左上方红色灯为确认加热器是否输出:灯亮---满输出、灯灭---0输出、中间为闪烁状态。
  4.检测到闪点,蜂鸣器断续鸣叫,显示闪点结果。RUN灯灭、加热器停止加热、点火电热丝灭(或试验火苗熄火)。
  5.COOL灯亮,冷却风扇启动,开始冷却油样。
  (四)试验结束
  1.COOL灯灭,冷却自动停止。(若要重新风冷,可再按COOL键)
  2.记录闪点结果,关闭电源开关。(并关闭燃气瓶角阀)
  3.拿起风罩,按下杯盖分离按钮,抬起测定臂,取出油杯,防止烫伤。
  4.待废液冷却后再倒入废液瓶中。
  (五)试验注意事项
  1.试样应充满至容器容积的50%以上,以免试样在放置期间轻质组分大量挥发影响测试结果。
  2.对含未溶解水的试样在试验前将水分分离出来,如果试样的水含量较多,分散在油中的水会气化形成水蒸气,这样会稀释油蒸汽,有时会形成气泡覆盖在液面上,影响试油的正常气化,推迟闪火时间,使测定结果偏高。
  3.闪点试验仪要放在避风和较暗的地方,便于观察闪火。为了有效避免气流和光线的影响,可安装防护屏。
  4.杯中试样要装满到环状标记处,试样量的多少与加热试样后产生油蒸汽的量有直接关系,加入的试油量多,超过油杯的刻线,油杯内液面以上的空间容积变小,加热后使混合气的浓度容易达到爆炸下限,闪点就偏低;反之,闪点就偏高。
  5.要准确控制加热速度。加热速度过快时,在单位时间给予油品的热量多,蒸发出的油蒸汽多,测得的闪点结果偏低;加热速度慢时,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸汽,测得的闪点结果偏高。
  6.点火器火焰大小、点火时间长短、火焰离试油液面的距离都对测定结果有影响。火焰调整到接近球形,直径为3~4mm或按仪器说明书要求,调节电子点火器强度。点火时使火焰在0.5s内降到杯上含蒸汽的空间,留在这一位置1s立即回到原位。
  7.试验过程中需不停搅拌,仅在点火试验时停止搅拌。
  8.所记录的观察闪点温度与最初点火温度差值应大于18℃且小于28℃,否则结果无效。
  9.观察温度需经过温度及大气压力修正后报出,报出结果自动仪器精确至1℃,手动精确至0.5℃。
  10.在使用自动仪器时,个别情况下,火苗引入时被熄灭,而不是闪火,仪器也报闪点,但此温度不应是试样的闪点,在用自动仪器时也要认真观察,仲裁试验以手动仪器为准。
  11.点火第一次即闪火或点火二次后未闪火,仪器都将自动结束测量,此时应更改预期闪点设定值,换新的试样重新试验,闪火二次后才认为测定有效。
  12.试验时应注意点火器的火焰不能熄灭。试验用油杯、油杯盖、温度探头、搅拌器、闪点检测器传感器应轻轻擦拭干净。
  13.为防止因采样置换不够、试样容器不洁净而混有汽油造成意想不到的火灾事故,试验闪点前,应从视觉、嗅觉上判断油样是否有问题,同时进行密度测试,判断是否在柴油密度范围内,若密度偏低则需小心注意。
  (六)日常检查维护
  1.气管定期更换,注意经常检查气管是否破损、是否漏气、是否用夹夹紧。
  2.电源线及连接线是否破损。
  3.仪器长期不用时,务必拔下电源线。
  4.温度探头定期与经校准温度计的仪器比对。(每月一次)
  5.禁止无人在场时进行试验,可能由于采样置换不够、试样容器不洁净而混有汽油等意想不到的原因发生火灾。
  (七)常见故障分析处理
  1.试样附着在试样杯盖上会使开闭盖和火焰喷嘴动作不良,使用酒精等溶剂,边转动开闭盖边清洗。(每周一次)
  2.沉底点火动作不灵活,打开测定臂罩,检查皮带是否运转正常、是否有卡阻
  3.点火电热丝下沉不够,旋松其上部螺丝,将点火电热丝往下移,再拧紧螺丝。
  4.运转中搅拌器有杂音,为搅拌器与杯底摩擦,调节搅拌器长度即可。
  5.点火电热丝亮度变暗,可以按住FUNCTION键不放,单击RESET进入设定和面,增大点火灯丝电流输出值。
  6.点火电热丝焊点必须朝上,当电热丝粘结在一起,会造成短路,必须更换新的电热丝。
  二、终馏点的测定
  (一)方法概要:
  100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏,系统的观察温度计读数和冷凝液的体积、蒸馏残留物和损失体积,并根据这些数据,再进行计算和报告结果。
  华南成品油管道输油站采用大连石油仪器公司DRD-100型自动蒸馏测定器,适用于ASTM D86和GB/T 6536标准,日常进行93#、97#汽油的馏程测定。
  (二)试验准备
  1.试验前先检查蒸馏烧瓶和量筒是否洁净,特别是蒸气温度传感器,以保证蒸馏时传感器高度准确。(蒸馏过程中,蒸气温度传感器会被上升的试样蒸气弄脏)
  2.使用提供的钢丝在末端系上一小块可以穿过冷凝管的软布,拉动钢丝穿过冷凝管1~2次,清洗冷凝管。
  3.选择合适孔径的陶瓷或其他耐热材料制成的支板放在加热器上,不允许采用石棉板。
  4.将低于10℃的试样倒入量筒至100mL体积刻线,确保试样凹液面底部准确处于100mL体积刻线处。
  5.将1或2块比小米粒还小的沸石放入蒸馏烧瓶中。
  6.将量筒里的试样倒入蒸馏烧瓶,确保蒸馏烧瓶支管向上,否则试样可能通过支管流出。
  7.将蒸汽温度传感器紧密地装在蒸馏烧瓶颈部,确保蒸汽温度传感器温度测量元件所在的细玻璃管与粗玻璃管连接处与蒸馏烧瓶的支管内壁底部得最高点齐平。
  8.将蒸馏烧瓶放在支板中心,使用小手轮升高加热器,直至蒸馏烧瓶的支管末端恰好装入冷凝管开口,伸入25~50mm,塞紧硅树脂塞子,防止蒸气溢出。

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