许寒飞，李 扬，何 煦，郑 轩，张永昌
（1 乐凯胶片股份有限公司 河北 保定 071054）
（2 河北省新能源膜材料技术创新中心 河北 保定 071054）
（3 保定市新能源膜材料技术创新中心 河北 保定 071054）
近年来，随着涂布技术的发展，凹版涂布技术具有接触式涂布、逆向涂布、涂布稳定且重复性高等特点，凹版涂布技术的应用领域非常广泛，主要应用于制备光伏背板耐候材料、防伪薄膜、高分子导电涂层、锂离子电池隔膜涂层等材料。不管凹版涂布技术应用于何种领域何种材料，在涂布生产过程中，涂布厚度及表观是最直观的结果，为了获得涂布基材表面涂层材料的优异性能，关键技术在于精确控制凹版涂布的涂层厚度及其表观的均匀性。准确地掌握凹版涂布涂层厚度与各相关因素之间的影响关系，就可以通过精确控制凹版涂布参数确保涂布涂层的厚度及表观，进而保证涂布产品的质量。目前，相关的公开资料多数研究内容是以单因素试验法研究为主，但在实际涂布生产过程中多因素同时存在，本文通过多因素多水平正交试验（DOE）法开展涂布实验并对凹版涂布涂层厚度及其表观的影响因素进行研究分析。
对此深入的研究分析更多的意义在于为凹版涂布生产提供现实可参考的依据。生产单位能够快速且精准的控制涂布产品的涂层厚度及表观，避免出现涂布量过大或过小等问题，节约基材以及涂布液，有效控制生产成本，提高效益。
通过查阅现有公开理论资料并结合凹版涂布实际生产的经验，将影响凹版涂布涂层厚度的多个因素归纳分析为图1[1-2]。
图1 影响涂布涂层的参数Figure1 Parameters affecting coating
1.1 设备参数
在现代化的涂布企业中，设备是涂布生产的物质与技术基础，是完成生产任务的手段。其中凹版涂布网纹辊属于涂布单元的关键部件，网纹辊参数包含有线数（LPI）、网纹凹孔形状、网纹凹孔体积（容积），在涂布网纹辊选型时，会根据涂布涂层厚度的技术要求以及涂布液特性参数综合考虑，最终确定涂布网纹辊参数，在涂布网纹辊选型后，网纹辊参数基本保持不变，所以，一根网纹辊对应一种涂布产品或一种涂层厚度范围，即凹版网纹辊决定了目标产品涂布量的大致范围。
涂布过程中凹版涂布网纹辊的线速度与所用基材的线速度的比值（辊速比）是决定凹版涂布量的另一个因子，可以通过电气系统的控制面板进行控制，此操作简单方便。涂布机主机线速度也能够通过电气系统的控制面板来自由控制，根据不同产品的涂层厚度需求，在辊速比值设定方面会有不同。
在凹版涂布单元中的刮刀材料会根据产品的需求进行配置，一般应用场景需配置柔性且高耐磨刮刀，而且对于一个产品来说，刮刀材质根据产品技术要求确定后则不会轻易调整。刮刀系统的参数中刮刀的压力以及刮刀的角度能够通过执行机构进行按需调整。
在凹版涂布单元中的包角能够根据需要通过执行机构来调节，正常生产过程中，调节完成后，一般不再轻易调节。
1.2 材料参数
凹版涂布工艺中的材料因素主要是包含涂布液的特性参数和基材的特性参数。涂布液的特性参数会随着组分的变化而发生相应的变化，在涂布液配置完成后涂布液的黏度等参数基本会保持不变。基材的表面处理技术都确定不变的情况下，基材的特性参数也保持不变。
通过上述总结得知，虽然凹版涂布过程中的影响因子较多，但相应的参数调整比较方便，能调整的参数包含基材与涂布辊速度比、主机速度、基材与导辊的包角以及刮刀压力。通过系统实验设计的方式将这些因素与凹版涂布涂层厚度的对应关系进行研究，对实际生产有重要指导意义。
凹版涂布涂层的厚度测试评价方法有多种，从涂布完成后基材上面涂层的干湿状态分为湿膜法以及干膜法两种，两种厚度测评方法从技术上都可行，关键还在于工艺如何要求[3]。湿膜法测评涂层厚度一般情况下是在线检测并实时展现测评结果，即在凹版涂布产品生产时，使用行业中专用的厚度测定装置，测厚装置内含专用厚度测量传感器以及数据处理控制系统，主要由扫描架、激光传感器、显示器、控制柜组成，可实现在线检测涂布涂层的厚度，这种方法检测耗时短，可以实时掌握涂布涂层的质量并及时有效的反馈凹版涂布生产时存在的质量问题，但是其购置成本及后期维护成本都比较高。
干膜法测评涂层厚度是测量涂层烘干后的涂层厚度，在凹版涂布生产时，主要用于检测成品的涂层情况，通过裁取部分成品的方式取样，取样后核实厚度状态是否符合质量控制标准，这种方法是对厚度的测量波动更小，数据更为精准，而且测试方法便捷，经济实惠，凹版涂布生产中的应用较为广泛。
干膜涂层厚度的测定方法主要分为直接测定方法与间接测定方法。直接测定方法又可细分为整轴称重法、直接测厚法、取样称重法，不同方法之间略有差别。整轴称重法就是使用电子秤来测量，精度为±0.05 kg，结果较粗。直接测厚法是利用立式光学电子测厚仪来完成测定，精度为±0.05 μm。为了把控测定涂布涂层厚度的横向与纵向均匀性，往往会在不同位置多次取样，然后计算求取平均值。取样称重法也是实验室常用的测定方法之一，一般情况下是使用万分之一精度的电子分析天平来测定，精度在0.01 mg。另外，间接测量法在实际生产车间不是太常用，主要是通过电子显微镜进行特定情况下的扫描，实现厚度的测定，准确度一般为50～200 nm，但该种设备购置及后期维护成本高、时间长，主要用于新产品开发的研制期间。
根据实验室的硬件设施并综合比较各方法的优劣，本实验将通过取样称重的方法作为涂布涂层厚度的测定方法。
3.1 原材料和主要设备
本实验采用实验室自行设计的多功能涂布试验机作为主要实验设备，该设备的涂布方式为凹版涂布，涂布辊直径为100 mm，基材适用于PET，幅宽为350 mm，最大卷径为600 mm，最大张力可设定200 N。
涂布液为溶剂型自产胶液。
基材为PET，幅宽为350 mm。
成品取样器为圆形取样器，取样大小为0.01 m2。
本实验采用取样称重法作为实际测试方法，取样称重测定的设备为十万分之一的电子分析天平。
3.2 实验方案与结果
在实际涂布生产过程中多因素同时存在，不得不考虑不同因素之间的相互作用，所以本实验采用多因素多水平正交试验（DOE）法开展涂布实验，对凹版涂布涂层厚度的影响因素进行研究分析。根据前面所述内容，筛选了影响涂层厚度的因素，主要针对辊速比（涂布辊与基材速度的比值）、刮刀压力、主机速度进行实验，其余影响涂层厚度的因素及参数固定不变。
根据试验条件分别确定了各因素的水平，为估计二次效应以及找出各因素之间的最佳组合和结果的最优值，选择响应曲面设计方法为每个因素使用三个水平，这将向实验设计模型中添加二次项和交互作用项[4]。实验方案与结果如表1所示。
4.1 多因素交互分析
通过JMP 软件分析P 值得知，辊速比和刮刀压力两个因素在0.01 水平下对涂层厚度的影响效果显著，辊速比和刮刀压力的交互作用、刮刀压力的二次效应对涂层厚度有一定的影响，其他任何效应即便是在0.10 水平下也不显著，如图2所示，通过删除这些不显著的效应来简化模型，简化后效应汇总如图3所示。
图2 实验结果效应汇总Figure 2 Summary of experimental results effects
图3 实验结果效应汇总Figure 3 Summary of experimental results effects
通过结果进行数据分析，发现三个因素对涂层厚度的影响大小依次为：辊速比＞刮刀压力＞车速，即辊速比影响最大，其次是刮刀压力，其中车速对涂布厚度的影响可以忽略不计；
同时可得到辊速比、刮刀压力与涂层厚度（干厚）的三维对应关系，如图4所示。
图4 辊速比、刮刀压力与涂层厚度（干厚）的关系Figure 4 Relationship between roller speed ratio，scraper pressure and coating thickness (dry thickness)
从图4中可以看出，在一定数值范围内，随着辊速比的增大，涂层干厚逐渐增大；
随着辊速比的增大，涂层干厚逐渐变小。在凹版涂布过程中，辊速比和刮刀压力两个因素之间存在一定的交互作用，当刮刀压力较大时，辊速比对涂层厚度波动的影响较小，当刮刀压力较小时，辊速比对涂层厚度波动的影响较大；
当辊速比数值较大时，刮刀压力对涂层厚度波动的影响较大，当辊速比数值较小时，刮刀压力对涂层厚度波动的影响较小。
利用JMP 软件输出等高刻画线，如图5所示，图中红色线代表同样的结果，即涂层干厚7 μm，可以看到刮刀压力、辊速比分别对应多组数值。我们在实际生产过程中可根据实际情况进行筛选，结合考虑成本效益及产品质量，同时优化涂布工艺参数，尽最大可能实现降本增效。
图5 涂层干厚结果分析Figure 5 Analysis of coating dry thickness results
4.2 优化验证
通过前面的分析筛选得出了一些工艺参数数据，继续做了多次重复验证实验，其中具有说服力的数据如表2所示，涂层干厚接近于目标值7 μm，基本得到了重复验证，能够说明此实验设计方法可用于凹版涂布工艺参数的优化。
表2 验证实验及结果Table 2 Validation experiments and results
凹版涂布涂层厚度的影响因素研究对实际生产的指导具有非常重要的意义。本文利用多因素多水平正交试验（DOE）法进行了系统实验并验证，通过多组数据对比分析，得知，三个因素中对涂层厚度的影响大小依次为：辊速比＞刮刀压力＞车速，即辊速比影响最大，其次是刮刀压力，其中车速对涂布厚度的影响可以忽略不计，并且此实验方法可用于凹版涂布工艺参数的优化，有利于在涂布生产中节约涂布成本，为凹版涂布产品涂层质量的改进提供了技术支撑。
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