曹明月，黄好强，张盼盼，石保明，兰尊海
(1.河南海瑞正检测技术有限公司，河南 郑州 450001；
2.焦作赛科中药生物科技有限公司，河南 焦作 454950；
3.河南省兽药饲料监察所，河南 郑州 450008；
4.河南牧业经济学院，河南 郑州 450046)
鱼粉蛋白质含量高，是优质的动物性饲料原料，广泛应用于饲料工业，是配合饲料的重要组成部分。粗蛋白含量是衡量鱼粉品质的重要指标，是国际贸易中鱼粉定价的主要依据。鱼粉粗蛋白含量测定通常采用传统的湿化学分析法，该方法过程繁琐、测定时间长、人工成本较高，无法满足现代饲料生产的要求。近红外光谱分析技术具有快速准确、高效经济、绿色环保、分析成本低等优点[1-4]。本试验应用近红外光谱分析技术定量分析了225份鱼粉样品的粗蛋白含量。
1.1 样品采集与制备
从全国部分饲料原料市场收集具有代表性的鱼粉样品225份，采用浓度梯度法将225份鱼粉样品分成定标集(n=200)和验证集(n=25)[5]。采用四分法将每个样品的量缩分至300 g左右，粉碎过40目筛，分别装入样品自封袋，做好标记，用于近红外光谱扫描和湿化学分析。
1.2 鱼粉粗蛋白含量的湿化学分析
鱼粉粗蛋白含量测定按照《GB/T 6432-2018饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》进行[6]，每个样品设两个平行样，结果取平均值。
1.3 光谱采集
用快速开盖万能高速粉碎机(DFY-200C，温岭市林大机械有限公司)对样品进行粉碎，取约50 g样品放入样品杯中，将装好的样品杯放置在适配环上，在1400-2500 nm的波长范围内进行扫描，每个样品扫描3次。Unity&Hanon近红外光谱仪波长范围为1400-2500 nm。
1.4 近红外光谱仪定量分析校正模型的建立
将样品光谱图与实验室化学分析值导入到化学计量分析软件(Ucal)中。为了降低样品的粒度与均匀度对光谱数据的影响[7]，采用偏最小二乘法(PLS)定标，结合散射校正和衍射等处理方法，建立基于近红外光谱的鱼粉粗蛋白含量预测模型。
2.1 鱼粉样品的湿化学分析
鱼粉样品的粗蛋白含量湿化学分析结果如表1所示。从表1可以看出，鱼粉定标集样品粗蛋白含量为 59.82%～70.50%，验证集样品粗蛋白含量为61.60%～69.99%，定标集粗蛋白含量较宽，基本上能覆盖全部样品的粗蛋白含量范围，这样可以避免预测时产生较大的误差[8]。
表1 定标集和验证集鱼粉粗蛋白含量 %
2.2 鱼粉的近红外光谱图
利用近红外光谱仪扫描的样品光谱图见图1。经过平滑、归一化(散射校正和变量标准化)和基线校正(一阶导数或二阶导数)等处理后的光谱见图2。
图1 鱼粉的光谱扫描图
图2 鱼粉近红外光谱的二阶导数
2.3 近红外定标模型的建立
表2 鱼粉样品粗蛋白含量的定标模型结果
2.5 模型的验证
选取25份鱼粉样品对所建立的定标模型进行验证，并同湿化学法所测得的结果相比较(表3)。以湿化学法所测得的结果为实测值，以定标模型预测的结果为预测值，预测值和实测值的回归关系如图3所示。粗蛋白的验证相关系数R2为0.942，外部验证相对分析误差(RPDV)大于2.50，预测值与真实值之间无显著差异(P>0.05)，表明粗蛋白含量预测效果精准。
表3 鱼粉样品粗蛋白含量的预测结果
图3 鱼粉粗蛋白含量预测值与实测值的相关性
本试验建立了鱼粉粗蛋白含量的快速分析预测模型，验证相关系数R2为0.942。周根来等[14]用近红外光谱分析技术分析了鱼粉粗蛋白的含量，预测模型的相关系数为0.8584。苏彩珠等[15]应用近红外光谱分析技术和化学方法对鱼粉粗蛋白的含量进行了预测，其定标相关系数为0.87，验证相关系数0.81。从上述试验结果可以看出，近红外光谱分析技术可以很好地应用于鱼粉粗蛋白含量的快速检测，尤其适合大批量样品。
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