朱会，朱雯毅，芮婷，陈伟，芮海燕
（江苏格林勒斯检测科技有限公司，江苏无锡 214000）
土壤作为农业生态系统物质和能量交换的载体，是人类赖以生存的物质基础。
土壤中农药残留污染已成为世界各国十分关注的环境问题。有机农药与DDT 等化学试剂，是工业与农业生产中的常用试剂，使用历史长、应用范围广、用量较大，在我国工业生产中，此种化学试剂与农药具有代谢时间长、降解性能差等特点，极易长期留存在植被与土壤中。
综合我国有关单位对此方面的研究可知， 在对土壤质量进行深度检测中，果蔬、农作物等产品中，有害化学物质的残留量仍较大。
尽管现如今针对此方面的安全检测技术已相对完善，但大部分检测技术仅针对一项残留化学物质的检测，无法实现对其中所有物质的有效测定，土壤环境质量存在的此种问题，已经严重影响到我国农业生产质量，甚至在一定程度上对人体健康造成了影响[1]。
崔超等[2]提出污泥产品林地利用长期定位监测及土壤环境质量评价，采用实地定位跟踪监测方式，并通过单因子污染指数法，分析研究了污泥产品施用对土壤环境质量的影响情况。
张雪梅等[3]提出建设用地土壤环境调查监测外部质量控制措施浅析，从实施外部监督的角度，对建设用地土壤环境监测布点，现场采样，实验分析和监测数据审核等监测过程的外部质量控制措施进行论证分析。
柳春莉等[4]提出西昌市饮用水源地周边土壤环境质量监测与评价，通过对西昌市两个集中式饮用水源地的环境质量监测评价，有机物监测项目均未超标， 重金属监测项目中三个点的铜、锌略有超标。
由于超标点周围有用于湿地恢复工程的外来土壤，很可能影响该点的监测，造成污染。
但上述传统检测方法在应用中存在无法准确判断土壤中有害化学物残留成分问题。
土壤污染成分多，有机污染物少，浓度低，一般难以直接测定, 采集的土样经处理后才能进行分析测定[5,6]。
土壤样品预处理包括待测物质的提取、净化和浓缩[7]。
为了更好的解决与此方面相关的问题， 本文将根据土壤环境中有害化学物残留，设计一种残留物质含量检测方法，以此种方式，解决土壤环境受到化学试剂影响产生毒性的问题。
在深入对检测技术的研究中发现，我国土壤热脱处理领域的导出成果仍存在留白，并且土壤又属于一种吸附性较强的环境， 基于此种特点，土壤环境监测更是成为了有关单位的重点关注目标[8]。
而本文此次研究的目的在于，深度掌握土壤中残留物质的含量，并以此为依据，对土壤环境治理与保护等工作的实施， 提出指导方向，提高土壤环境的自我修复能力，改善土壤环境发展现状。
1.1 土壤样品提取与预处理
在对土壤当中的有害化学物残留及残留物质的含量进行测定前，首先需要对被检测环境的土壤样品进行提取[9]。
准确称量经过风干和研细处理后的土壤样品15g， 将其放置在容量为300mL 的具塞三角瓶容器当中，并向其中添加适量的丙酮与正己烷混合溶剂，混合比例为丙酮∶正己烷=1∶1，共加入混合溶剂30mL，并在振荡瓶当中振荡30min。
之后对其进行超声波提取处理，持续时间为15min，将浸泡液逐步转移到离心管容器当中，并在转移的过程中，每次添加4.5mL 正己烷溶液，对容器当中的残渣进行洗涤，共完成洗涤次数为三次。
将洗涤液也同样添加到离心管当中，并进行离心操作15min，最后经过过滤，将得到的滤液倒入到梨形瓶容器当中，将得到的滤渣利用10mL 正己烷溶液按照上述操作， 同样分三次进行洗涤，并将所有滤液进行合并。
在45°C 水浴环境当中， 通过旋转蒸发仪器将其进行浓缩，最终得到2mL 浓缩溶液。
第一次浓缩后的浓缩液通过预先洗脱的弗罗里硅土小柱（装载前弗罗里硅土小柱必须保持湿润，最好在预先洗脱后立即装载样品）。
小柱下部连接浓缩杯， 依次用正己烷2mL 洗脱3 次、正己烷∶二氯甲烷（1∶1）5mL 洗脱1 次（将被测物质洗脱下来）。
收集所有滤液进行二次浓缩。
二次浓缩定容：
将收集的滤液移入定量浓缩器， 浓缩至10mL，加入10%内标中间溶液μ50。
在机器上进行测试。
该溶液即为后续有害化学物残留和含量测定的土壤样品。
由于在后续的检验与测定环节，土壤的理化特性会对测定结果造成一定的影响，并且为了满足检测的高效低能耗要求， 在对土壤样品提取后，还需要对其进行预处理，对土壤进行破碎和干化处理。
通过对土壤当中的水分以及土壤的颗粒粒径进行调节，增加污染土壤的反应面积以及混合程度，以此达到更加高效的检测效率。
1.2 样品中有害化学物残留检验
本文选择利用气相色谱仪对上述完成预处理的土壤样品进行化学物残留检验， 以此判断其中是否含有有害化学物[10]。
选用HP1498 型号气相色谱仪， 气相色谱仪的色谱、 质谱条件如表1 所示，9种农药混合标准溶液的色谱图如图1 所示。
图1 9 种农药混合标准溶液的色谱图
表1 色谱、质谱条件
并配备ECD 检测装置，设置毛细管柱的参数为HP-100.0m×260μm×0.12μm，设置氮气的流通速度为55mL/min，设置进样口的温度为200°C，设置检测装置的温度为250°C。在HP1498 型号气相色谱仪当中，设置毛细管柱的升温顺序为：初始状态下， 毛细管柱的温度为125°C， 在保持5min后， 按照每分钟5°C 的速度上升， 当温度达到200°C 时，再次保持5min，再以每分钟8°C 的速度上升，在达到280°C 时，保持5min。
利用HP1498型号气相色谱仪完成对土壤样品中化学物含量的标定。
1.3 有害化学物残留含量测定
为进一步得出每种有害化学物在土壤当中残留含量， 还需要利用分型时间质谱仪实现对土壤样本在线检测目标物质的测定[11，12]。
为实现对测定结果的量化， 本文选择构建了一个全新的检测信号， 将待测定到的土壤样品实际浓度与检测信号之间以线性关系关联， 以此实现对土壤样品当中有害化学物残留浓度的标定。
以土壤当中可能存在的某一有害化学物为例， 绘制如表2 所示的检测信号强度与该有害化学物残留浓度的对照表。
表2 检测信号强度与有害化学物残留浓度的对照表
在实际测定过程中，根据表1 中对应得出的检测信号强度，实现对残留浓度的测定。
本文通过上述论述，实现对土壤环境质量监测中有害化学物残留及含量检测方法设计，本次实验以某地区土壤作为研究对象，在不同土地利用类型下进行土壤有机氯农药残留的检测，具体检测结果如图2 所示。
图2 不同利用类型土壤有机氯农药残留
由图2 可知：在5 种不同土地利用类型中，土壤∑HCHs 含量为：
竹园>其他>芦苇滩地>柿子园>菜地， 但5 种不同土地利用类型间含量差异不明显；
土壤中∑DDTs 含量依次为：菜地>竹园>芦苇滩地>其他>柿园。
菜地土壤含量显著较高，其他四种土地利用类型间含量差异不明显。
由于该地区历史上曾种植过水稻，近年来又种植了蔬菜，所以在水稻土中的应用较多，至今仍有一些残留物；
在其他土地利用类型历史上，农药施用量很少，总体含量较低，差异不明显。
为了进一步探究本文设计的方法在实际应用中的效果， 选择以某公园土壤作为实验对象，分别利用本文提出的检测方法和传统基于PCBs检测方法对该区域范围内的土壤进行检测。
已知该土壤当中并不含有有害化学物残留，为了确保最终实验结果的准确性，本文向待检测土壤样品当中随机添加多种有害化学物成分，分别利用两种方法判断土壤样品当中是否含有有害化学物，若含有则还需指出存在集中有害化学物。
将得出的实验结果记录如表3 所示。
表3 两种检测方法实验结果对比表
从表3 中得到的实验结果可以看出：本文检测方法能够将土壤样品当中含有的全部有害化学物成分找出，而传统方法无法达到这一效果[13，14]。
因此，通过对比实验证明，本文提出的检测方法能够实现对土壤中有害化学物成分的判定，并得出该有害化学物的具体浓度，具有更高的应用价值。
这是因为本文检测方法建一个全新的检测信号，将待测定到的土壤样品实际浓度与检测信号之间以线性关系关联，以此实现对土壤样品当中有害化学物残留浓度的标定，并利用分型时间质谱仪实现对土壤样本在线检测目标物质的测定。
总之，本文以土壤环境质量监测作为研究背景， 对其中有害化学物残留与含量进行检测分析，并在完成对检测方法的设计后，将其与市场内现下使用的检测方法进行性能对比，经过实验结果对比，本文设计的方法在实际应用中，具有更高的实用价值， 可满足土壤环境质量监测需求。
但考虑到与环境相关的问题在市场内属于一个长期性话题， 因此还需要在后期的相关研究中，深化对方法的设计，完善方法的多项检测指标，以此为我国土地环境保护工作的实施提出正确的指示方向。
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