食品中拟除虫菊酯类农药前处理技术的研究
摘 要：目前，拟除虫菊酯类农药正被广泛使用，残留问题所带来的诸多影响不容忽视。本文综述了近几年应用于拟除虫菊酯类农残检测的前处理技术，如基质固相分散萃取、浊点萃取、搅拌棒吸附萃取、加速溶剂萃取等，并对其发展进行了展望。
关键词：拟除虫菊酯类农药；前处理技术；展望
中图分类号：S482.3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170732023
拟除虫菊酯类农药是一类新型杀虫剂，具有多苯环结构，其使用浓度低、安全系数高、生物降解性好[1]，在农业和卫生害虫防治方面发挥着重要作用，但它也具有一定的毒性和蓄积性，大量使用会给人们的身体健康和环境污染带来严重威胁，因此探索与研究食品中拟除虫菊酯类农药的前处理技术是具有重要意义的。下面重点阐述基质固相分散萃取、浊点萃取、 搅拌棒吸附萃取、加速溶剂萃取等应用于拟除虫菊酯类农残的前处理技术，并对其发展进行展望。
1 基质固相分散萃取
基质固相分散萃取（MSPD ， Matrix Solid-Phase Dispersion）是在固相萃取（SPE，Solid Phase Extraction）基础上发展起来的一种快速样品前处理技术。其操作原理是在研钵中将固相萃取材料和样品进行研磨，使混合物变为半干状态，然后将混合物装入柱中并压实，最后用不同的溶剂洗脱样品。MSPD具有操作简单、溶剂损失小、效率高等优点 [2]。范会平等应用基质固相萃取与气相色谱相结合的方法测定了小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留的方法，回收率85.5%～97.6% ，RSD最大值8.4%。程景等采用20%丙酮/正己烷為洗脱液，弗罗里硅土为吸附剂的基质固相萃取前处理方法，结合气相色谱法测定了植物油中8种拟除虫菊酯类农药，加标回收率在89.9%～100.2%，RSD<4.9%。
2 浊点萃取
浊点萃取（CPE， Cloud Point Extraction）是近年来发展迅速的一种新型环保前处理技术。其操作原理是将表面活性剂和电解质加入到样品溶液中，然后设定合适的温度来使其达到平衡状态，待溶液分层稳定后去除水相，得到富集相。CPE具有环保、萃取率和富集率高、操作便捷等优点。莫小荣用20%的聚乙二醇6000（PEG）和2%十二烷基硫酸钠（SDS），CPE-HPLC 测定了茶叶中的6种拟除虫菊酯类农药，加标回收率为73.0%～87.0%，RSD为1.6%～7.0%。陆艳霞用25%PEG400和硫酸铵盐，浊点萃取-正己烷反萃取-气相色谱法测定了苹果中的3种拟除虫菊酯类农药，包括联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯，平均加标回收率分别为94.9%、94.4%、93.1%，RSD分别为1.2%、1.6%、3.4%。
3 搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取（SBSE，Stir Bar Sorptive Extraction）是一种新发展起来的样品萃取技术。其操作原理是将具有聚二甲基硅氧烷固定相涂层的搅拌棒放入样品中搅拌， 萃取和富集待测组分，使其保留在搅拌棒的涂层中，之后利用热解析装置进行脱附再进行仪器分析。SBSE具有操作简便、无溶剂、灵敏度高等优点。杨蕾采用搅拌棒吸附萃取与热脱附-气质联用相结合的方法测定了茶叶中6种拟除虫菊酯类农药，回收率为 91.50%～116.58%， RSD ≤ 11%。侯英采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用方法测定了烟叶中5种拟除虫菊酯类农药，包括氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氯氰菊酯，回收率为94.8%～ 103.4% ，RSD为5.3%～ 8.6%。
4 加速溶剂萃取
加速溶剂萃取（ASE，Acellerated Solvent Extraction）是一种全新的溶剂萃取技术，弥补了其他样品前处理技术提取效率不足的缺憾。其操作原理是通过升高萃取溶剂的温度和压力，增加了物质的溶解度，加快了溶质的扩散速率，因此，有效地提高了固体和半固体的萃取效率。 ASE具有溶剂消耗量少、自动化、萃取量高、萃取速度快等优点。胡贝贞等利用加速溶剂萃取、气相色谱-负化学离子源-质谱法测定了茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留，平均农药加标回收率在45.6%～112.4%之间。吕惠卿等利用加速溶剂萃取、固相萃取净化与气质联用测定了浙贝母中包括拟除虫菊酯类农药在内的13种农药残留，平均回收率在79.9%～105.7%之间。
5 展望
随着时代的进步，拟除虫菊酯类农药残留前处理技术正逐渐完善，除上述农药前处理技术外，还有QuEChERS、分子印迹聚合物萃取、免疫亲和层析等前处理技术正得到广泛的应用。操作简单、快速，经济、环保将是拟除虫菊酯类农药前处理技术的一个重要发展趋势。特别是自动化提取技术、在线样品前处理技术日益成熟，将是未来农药前处理技术研究的主要方向。
参考文献
[1]孙成玲，汪付星，颜冬云，等.拟除虫菊酯农药残留检测技术研究进展[J].环境科技，2009（06）：63-67.
[2]王重洋.基质固相分散—色谱法分析食品中磺胺类兽药残留、苏丹红染料及挥发性成分[D].吉林大学，2010.