[硅单晶生长工艺的控制技术]硅单晶的生长

  摘要: 本文通过对单晶硅拉制过程中的温度控制、坩埚旋转、单晶的旋转与升降速率等参数的分析,详细说明了每个环节对单晶品质存在的影响,提出一套详细的控制理论,提高了无位错单晶的内在质量。
  Abstract: The article analyzes the parameter of temperature control, crucible rotation, and single crystal rotation and lift rate, elaborates the impact on single crystal quality in the production chain, and proposes the control theory, improving the inner quality of dislocation-free single crystal.
  关键词: 单晶生长工艺;等径生长;控制
  Key words: single crystal growth process;equal-diameter growth;control
  中图分类号:O649.1 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2012)03-0023-01
  1 单晶直拉工艺简介
  加料→熔化→缩颈生长→放肩生长→等径生长→尾部生长
  ①加料:将多晶硅原料及杂质放入石英坩埚内,杂质的种类依电阻的N或P型而定。②熔化:加完多晶硅原料于石英埚内后,长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后打开石墨加热器电源,加热至熔化温度(1420℃)以上,将多晶硅原料熔化。③缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中。④放肩生长:长完细颈之后,须降低温度与拉速,使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小。⑤等径生长:长完细颈和肩部之后,借着拉速与温度的不断调整,可使晶棒直径维持在正负2mm之间,这段直径固定的部分即称为等径部分。单晶硅片取自于等径部分。⑥尾部生长:在长完等径部分之后将晶棒的直径慢慢缩小,直到成一尖点而与液面分开。这一过程称之为尾部生长。
  2 单晶工艺控制技术优化
  2.1 多晶硅熔化温度 熔化温度对控制原生单晶中的氧含量起着极为重要的作用。控制熔体中氧含量,其中包括控制多晶硅熔化温度,即控制石英坩埚的熔解速度。因此在多晶硅熔化过程中要尽量控制 加热功率,一定不要使熔体过多的过热。虽然这样会延长多晶硅的熔化时间,但对降低石英坩埚的熔解速度是很有效的。其结果能得到熔体中低的氧浓度,从而获得的晶体具有比较低的氧含量。
  2.2 晶体生长速度 氧浓度与生长速度变化不是一个线性关系。在小直径晶体(?准3”和?准4”)情况下,拉速在3.54“—4.72”/小时范围内生产的是高氧晶体。避开这个范围,提高或降低拉速均可获得比较低的氧含量晶体。由此可发现,如对大直径晶体(6“和8”)采用高拉速,则获得的晶体是高氧的,但生长大直径单晶棒的速度一般控制低于3.54”/小时。
  2.3 稳定时间 多晶硅全部熔化后进行长时间的稳定,使SiO进行充分挥发可降低熔体中氧浓度。近于95%溶解的氧以SiO形式从熔体自由表面挥发。最后可以找到一个平衡点,即进入熔体中的氧与从熔体中挥发的SiO量维持一定的比例。根据文献报导,某一公司采用22”热场,装80公斤多晶料,在设定的温度下稳定45分钟,稳定后大约再稳定8分钟,熔体就达到了平衡。
  2.4 引颈对单晶位错的影响 由于籽晶和硅熔液接触时的热应力,会使籽晶产生位错,这些位错必须利用引颈生长使之消失。引颈是将籽晶快速往上提升,使长出的晶体直径缩小到一定的大小(4~6mm)。为了能完全消除位错,一般的原则是让引颈长度约等于一个晶棒直径的长度,即对于直径为150mm的晶棒,引颈长度约为150mm。另外,二次缩颈技术也是排除位错的有效方法。如果在引颈过程中,由于引颈长度不足等原因未能将位错完全消除,将造成单晶位错密度的增加,甚至在单晶生长过程中引起断苞。
  2.5 放肩对单晶位错的影响 出于经济方面的考虑,放肩的形状通常较平。如果降温太快,液面呈现过冷情况,肩的形状因直径快速放大而变成方形,严重时易导致位错的重新产生,甚至出现断苞而失去单晶的结构。
  2.6 断棱对单晶位错的影响 等径生长时,如果出现断棱,晶棒又足够长时,我们会收尾后作为A段取出。但在断棱处会有大量位错存在,而且位错会沿晶棒向上返一个直径左右,我们称之为位错段。
  2.7 收尾对单晶位错的影响 一般而言,单晶收尾时锅里的料要保证是投料量的5~10%左右。如果收尾时,锅里的料太少,很容易造成坩埚内熔体过冷,一旦过冷必然造成收尾时掉苞,表面看起来是完整的收尾,实际已经失去单晶的结构。这样由断苞处上返一个直径的单晶会存在比较高的位错密度。
  2.8 拉速对单晶位错的影响 等径生长时,拉速和热场直接关系着晶棒内部缺陷的形成(OISF、D-defects、COP等)。根据热力学原理,拉晶过程中,本质点缺陷一定会出现在晶体中。从固液界面形成的点缺陷,在随着晶棒的冷却过程中,可能发生扩散、再结合等反应,最后在特定温度范围内,通过过饱和析出而聚集形成微缺陷(OISF、D-defects、COP等),大量的微缺陷又可能形成位错。根据Voronkov的模型和其V/G理论,点缺陷和微缺陷的形成与拉晶速度V和温度梯度G有直接的关系。因此在实际生产中,可以通过调整拉晶速度和改善保温系统等方法来达到控制点缺陷、微缺陷和位错的目的。
  2.9 坩埚转速 坩埚转速对晶体中氧含量有很大影响作用。增加坩埚转速会加快坩埚的溶解速度,这样便引起熔体中和晶体中氧含量增加。在晶体生长过程中改变埚转速度是一项常用的措施,被用来拉平轴向氧含量分布。值得注意的是,一般晶锭尾部氧含量总是高的,这是由于坩埚中剩余的溶料不多,在该坩埚处于很高的位置并需要保持很高的加热功率。其结果使坩埚具有很高的溶解速度。还有,当晶体生长时熔体进入熔体辐射区,此时晶体逐渐盖住熔体的大部分表面。自由表面的减少引起氧从熔体的蒸发速度降低,从而增加了熔体中氧浓度.留在坩埚中的熔体量很少,也就是相当于其与坩埚的接触面积小,故使得熔体中氧浓度比较高,所有这些因素合在一起造成单晶尾部的氧含量很高。就目前技术尚无彻底解决的办法。有一种方法被用在工艺中,它涉及在整个晶体生长过程中处于过低的埚位,这样可使晶体头部和尾部氧含量降低。
  2.10 坩埚位置 起始埚位(相当液面位置)对晶体中氧含量的影响,同样有着重要的作用。在不加上辐射罩时,埚位的起始位置越高,则单晶的起始氧含量越高。这是由于要保持给定的熔体温度,就需要增加加热功率。高的加热功率会增加石英坩埚的溶解速度和熔体的对流强度,加速对坩埚壁的冲刷。高的起始埚位会使晶体生长快,但会带来单晶的氧含量有所增加。
  3 结论
  通过调整引颈、放肩、等径生长和收尾等步骤的工艺参数,以及控制拉速等方法,可以很好地减少位错的产生,达到控制位错密度的目的,消除或降低其对太阳能电池的不良影响。
  参考文献:
  [1]许扬.提高单晶炉真空密闭性能的探讨[J].人工晶体学报,2003,5:528-539.
  [2]俞尚知.焊接工艺人员手册[Mj].上海:上海科学技术出版社,1991.
  [3]达道安,李旺奎.真空设计手册[M].北京:国防t业出版社,1991.
  [4]任丙彦,郝秋艳,刘彩池,王海云,张颖怀.大直径CZ$i单晶中微缺陷与间隙氧之间的关系.半导体技术,2002,(3):21~24.

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